[发明专利]一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺

摘要

一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。

主权项

1.一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其反应工艺步骤如下：A.将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；B.将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；C.混合物料与甲基三氯硅烷迅速混合并反应后，得到反应料，反应温度控制20～60℃；D.将步骤C中的得到的反应料输送进入熟化釜，而后从熟化釜出的反应料分层为清油层和肟盐层；E.步骤D中的清油层与氨气进入中和釜内中和，中和后沉降分离为氯化铵固体和混合液，氯化铵固体沉淀后进入萃取釜内；混合液经过精馏塔分离，在塔釜得到高纯度甲基三丁酮肟基硅烷成品；F.步骤E中精馏塔顶部还分离出的溶剂进入萃取釜，精馏塔上部轻组分料回用于集束管式反应器；G.步骤D中肟盐层经过泵打入萃取釜内，萃取釜内含萃取物的溶剂经计量后重新返回集束管式反应器内；萃取釜内经萃取剂萃取后的丁酮肟盐酸盐去水解釜，经过水解然后通入氨气氨解后分层，分为丁酮肟层和氯化铵溶液层；H.步骤G中丁酮肟层经过脱水精馏后回收，再回用于集束管式反应器反应；I.步骤G中氯化铵溶液层经过蒸发结晶后，干燥得到氯化铵；所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述反应加料器主要由上腔体、设在上腔体底部的下腔体构成，所述上腔体顶部设有第三原料口，第三原料口与甲基三氯硅烷进料管连接，所述下腔体的侧部设有混合物料进料口；所述集束管式反应模块包括基材本体，所述基材本体内轴向设有变径物料管，所述变径物料管具有扩张段和收缩段，所述基材本体内还设有冷却水管；所述下腔体底轴向设置有多个导流细管，所述导流细管上端穿过下腔体顶部与上腔体连通，所述导流细管下端伸入至变径物料管中；所述出料汇集腔底部设有反应物料出料口，所述反应物料出料口通过反应物料出料管与熟化釜顶部入口连接，所述熟化釜底部设有反应料出口，所述反应料出口与排料管连接；所述上腔体底部设有凸头，所述下腔体顶部设有凹槽，所述下腔体底部设有凸头，所述基材本体顶部设有凹槽，所述基材本体底部设有凸头，所述出料汇集腔顶部设有凹槽；所述上腔体底部凸头与下腔体顶部凹槽相适配，所述下腔体底部凸头与基材本体顶部凹槽相适配，所述基材本体底部凸头与出料汇集腔顶部凹槽相适配；所述基材本体内径向设有冷却水管，所述基材本体一侧部设有冷却水分配箱，基材本体另一侧部设有冷却水汇集箱，所述冷却水分配箱上设有冷却水进口，冷却水汇集箱上设有冷却水出口，所述冷却水管的一端部与冷却水分配箱连接，冷却水管另一端部与冷却水汇集箱连接。