[发明专利]一种N-二硫代甲酸基-N;N-二乙酸钠螯合剂的制备方法有效
| 申请号： | 201810119955.7 | 申请日： | 2018-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN108314638B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 刘立华;刘一达;叶小倩;王群;蒋甜甜;黄金美 | 申请（专利权）人： | 湖南科技大学 |
| 主分类号： | C07C333/14 | 分类号： | C07C333/14;C02F1/54;C02F1/62;C02F101/20 |
| 代理公司： | 43108 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 冷玉萍 |
| 地址： | 411201 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑二硫代甲酸基‑N,N‑二乙酸钠螯合剂的制备方法。它先将亚氨基二乙腈与二硫化碳和碱在有机溶剂中发生取代反应，从而将二硫代甲酸基引入分子中，再通过加碱使其中氰基水解转化为羧基而制备N‑二硫代甲酸基‑N,N‑二乙酸钠螯合剂。本发明明显提高了硫代甲酸基在产物分子中的接枝率，从而提高了产品的螯合絮凝能力；产生絮体粗大，沉降速度快。且本发明流程较简单，工艺条件较温和，易于操作控制；工艺过程中产生的污染很少，过程环保，具有较好的推广应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫代甲酸基 二乙酸钠 螯合剂 制备 亚氨基二乙腈 产物分子 二硫化碳 工艺过程 工艺条件 氰基水解 取代反应 絮凝能力 有机溶剂 甲酸基 接枝率 沉降 加碱 硫代 絮体 螯合 羧基 引入 转化 环保 污染 | ||
【主权项】：
1.一种N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)按亚氨基二乙腈、二硫化碳和碱的摩尔比为1∶1～1.1∶1.05～1.15，先将亚氨基二乙腈加入到反应器中，然后加入其质量10～15倍的有机溶剂，充分搅拌均匀后，加入固体碱，然后缓慢滴加二硫化碳，加完后在室温下继续反应2～3h；然后升温到50～60℃继续反应1～2h；/n(2)将步骤(1)获得的混合物旋蒸至无溶剂滴出，得棕色或棕黑色粘稠物；/n(3)将步骤(2)所得棕色或棕黑色粘稠物转入到反应器中，在加入其质量15～20倍的蒸馏水，搅拌均匀；然后按亚氨基二乙腈和氢氧化钠的摩尔比为1∶2～2.1加入氢氧化钠，升温至70～90℃反应至无气泡产生，产生的气体用导管接入酸溶液中；向反应后的溶液中加入活性炭脱色，脱色后的溶液旋蒸至干，得黄色蜡状物质，即产物N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠。/n
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