[发明专利]一种羟基酪醇合成工艺的改进方法在审
申请号: | 201810075692.4 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108164398A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 赵思太;马新成;刘宪华;任业明;刘宜辉;耿传荣;邓玉晓;张宁;孔祥雨;冯光玲;孙晋瑞;李丹;段崇刚 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院 |
主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/00;C07C37/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种羟基酪醇合成工艺的改进方法。该方法以3,4‑二羟基苯乙酸通过四丁基硼氢化铵还原得到羟基酪醇。本发明通过调整反应后处理步骤,达到操作安全、简便、成本低廉、绿色环保、三废少、产品质量好的效果。 1 | ||
搜索关键词: | 羟基酪醇 合成工艺 二羟基苯乙酸 后处理 操作安全 绿色环保 硼氢化铵 丁基 还原 改进 | ||
【主权项】:
1.一种制备羟基酪醇的方法,其特征是3,4‑二羟基苯乙酸和四丁基硼氢化铵在二氯甲烷中反应,反应生成羟基酪醇,该制备方法的具体试验步骤为:
⑴将四丁基硼氢化铵的二氯甲烷溶液加入反应瓶中,‑5~5℃下滴加3,4‑二羟基苯乙酸的四氢呋喃溶液,滴毕,再滴加碘甲烷;
⑵在此温度下反应2小时;
⑶反应液酸化,分液;
⑷用水萃取二氯甲烷层,合并水层;
⑸用乙酸乙酯萃取水层,萃取3次;
⑹乙酸乙酯层再用饱和食盐水洗涤一次,干燥、过滤、蒸除溶剂得淡黄色油状物即为产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征步骤为⑶分液时保留水层。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征步骤为⑷的萃取次数为1‑7次。
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