[发明专利]一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：以自制纳米二氧化硅为填料，首先通过大分子设计在纳米SiO2球表面接枝上与尼龙具有相似化学结构特征的聚氨基酸分子链，期望同时发挥粒子物理网络和接枝分子链与基体分子链缠结网络的双重网络结构作用，从而实现纳米粒子在聚合物基体中的均匀分散以及纳米粒子与基体材料良好的界面作用。然后将大分子改性的SiO2添加至尼龙中进行熔融共混，从而开发出一种新型的且有广泛应用前景的高性能尼龙纳米复合材料。

主权项

1.一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：纳米二氧化硅的制备，采取法制备纳米二氧化硅粒子，主要是在醇相介质中，以氨水催化正硅酸四乙酯，在热水浴下进行实验，经水解‑‑缩合形成单分散的球形SiO₂粒子。步骤二：NCA的合成，称取一定量干燥的氨基酸单体研磨细后加入到两口烧瓶中，抽真空30min，抽换氮气3次后加入无水无氧的四氢呋喃(THF)，升温至50℃。在搅拌下加入一定量的三光气。待反应至溶液澄清后，旋蒸去除溶剂，然后将固体产物用无水四氢呋喃和正己烷重结晶三次，充分干燥后，得到针状晶体产物。步骤三：纳米粒子有机化改性，采用偶联剂KH550。称取一定量纳米SiO2粉末，在无水乙醇中超声分散均匀。分别称取无水乙醇、去离子水加入到两口烧瓶中，加冰乙酸调pH至5。然后逐滴加入KH550到烧瓶中，搅拌充分水解。再将纳米SiO2悬浮液逐滴加入到烧瓶中，室温搅拌12h。然后将反应液离心后分别经无水乙醇，无水THF，丙酮清洗离心，冷冻干燥后得有机化的二氧化硅粒子。步骤四：纳米粒子表面接枝聚氨基酸的合成，在SiO2纳米粒子表面通过“grafting from”方法接枝聚氨基酸长链，用KH550处理后的纳米粒子表面的‑NH2为引发中心，通过开环聚合的方法引发NCA单体逐步聚合在纳米粒子表面生长成大分子链。将一定量的NCA单体和氨基化的SiO2‑NH2混合(两者的比列决定接枝分子链的长短)，加入无水DMF，在冰浴下搅拌，氮气保护反应72h。随后将反应液离心，再用DMF离心清洗两次，最后冷冻干燥得到固体产物即SiO2接枝聚氨基酸纳米粒子。步骤五：改性纳米SiO2粒子与尼龙共混制备纳米复合材料，通过挤出机将纳米粒子与尼龙进行共混造粒，制得高性能尼龙纳米复合材料。