[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201810065957.2 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108409641A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 占新华;钟劲松;王福军;陈洪龙;慕灯友;杨成 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/127 | 分类号： | C07D213/127;C07D213/18 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学领域，公开了一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括：以3‑甲基吡啶为原料，控温0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成白色固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3‑甲基吡啶盐酸盐；以上述盐酸盐为原料，控温110～150℃，通入氯气，至3‑甲基吡啶与3‑氯甲基吡啶比例为45:55～55:45，停止通氯；反应液减压蒸馏蒸出未反应的3‑甲基吡啶，得3‑氯甲基吡啶盐酸盐。本发明所提供的合成方法收率高，反应时间短，工艺简单可靠，经济性较高，适合于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氯甲基吡啶盐酸盐 甲基吡啶 氯化氢气体 合成 盐酸盐 控温 甲基吡啶盐酸盐 工业化大生产 有机化学领域 反应时间短 氯甲基吡啶 氯气 白色固态 固体溶解 减压蒸馏 常压 收率 下边 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、以3‑甲基吡啶为原料，控制反应温度在0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3‑甲基吡啶盐酸盐；步骤(2)、以步骤(1)得到的3‑甲基吡啶盐酸盐为原料，控制反应温度为110～150℃，通入氯气，气相色谱监控反应程度，直至3‑甲基吡啶与3‑氯甲基吡啶的比例为45:55～55:45，停止通入氯气；步骤(3)、步骤(2)得到的反应液减压蒸馏，蒸出未反应的3‑甲基吡啶，即得3‑氯甲基吡啶盐酸盐固体。
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