[发明专利]氯硅烷改性氧化石墨烯/二氧化硅保温复合材料制备方法

摘要

本发明属于建筑保温材料领域，公开了一种氯硅烷改性氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶复合保温材料的制备方法，包括：氧化石墨烯溶液的制备；氯硅烷改性氧化石墨烯的制备；氯硅烷改性氧化石墨烯/硅源溶胶的制备；改性氧化石墨烯/二氧化硅凝胶的制备；改性氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶的制备。本发明利用四氯硅烷与羟基之间的高反应活性对氧化石墨烯进行表面化学改性，得到的氯硅烷改性氧化石墨烯在硅源前驱体的醇/水混合溶液中具有良好的分散性。另外改性氧化石墨烯表面的氯硅烷可作为反应活性点使改性氧化石墨与硅源的水解产物之间形成强力的Si‑O‑Si化合键连接，保证氧化石墨烯与二氧化硅三维网络之间有足够交联点，起到有效力学增强作用。

主权项

1.一种氯硅烷改性氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述氯硅烷改性氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶复合保温材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯溶液：将由改进的Hummer’s法制备的氧化石墨烯按0.1～1.0mg/mL的浓度超声分散至有机溶剂中，离心分离除去团聚的氧化石墨和杂质，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液；步骤二，制备氯硅烷改性氧化石墨烯：将四氯硅烷加入到步骤一所得的氧化石墨烯溶液中，在一定温度下进行改性反应。整个反应通氮气保护并在超声作用下进行。步骤三，制备氯硅烷改性氧化石墨烯/硅源溶胶：正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸溶液混合，搅拌后加入氯硅烷改性氧化石墨烯，超声下搅拌；步骤四，制备改性氧化石墨烯/二氧化硅凝胶：向溶胶中加入pH调节剂，超声下搅拌；随后停止搅拌和超声处理，并静置一段时间；依次放入异丙醇、异丙醇/正己烷溶液、正己烷溶剂中完成溶剂置换；步骤五，制备改性氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶：凝胶干燥，得到产品。