[发明专利]含硫氰酸盐的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法

摘要

本发明涉及一种含硫氰酸盐的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，属于固体废物中易释放氰化物测定技术领域。选择称样量，使用乙醇作为分散剂，加入蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，使用硝酸锌和酒石酸作为预蒸馏试剂进行一次蒸馏，补加水，再加入硝酸锌和酒石酸进行第二次蒸馏处理，收集二次蒸馏的馏出液，采用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本发明能够准确的测定含硫氰酸盐的含氰固体废物中易释放氰化物的含量，成功的找到了乙醇作为分散剂，并通过二次蒸馏的方法来去除硫氰酸盐干扰。

主权项

1.一种含硫氰酸盐的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00‑1.50g含硫氰酸盐的含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；(3)将步骤(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/硝酸锌溶液，再加入10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(6)样品的测定：标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；碱性样品“A”的测定吸取10.00mL样品“A”于25mL具塞比色管中，记为体积V2，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出相应的易释放氰化物质量A；同时测定空白样品“B”，得空白样品的质量A0。