[发明专利]一种纳米粒包覆镍锰酸锂正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种纳米粒包覆镍锰酸锂正极材料的方法，本发明工艺过程相对简单、易于操作、能耗小、成本低、容易实现大规模工业化、生产效率高、产品比容量和循环寿命高；本发明中所述的离子键修饰的氧化镁纳米粒子可以在正极材料中均匀分散，有效抑制了聚合物基体的结晶，进而保障了离子电导率的提高。 1

主权项

1.一种纳米粒包覆镍锰酸锂正极材料的方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质

将草酸锂、氯化锰、柠檬酸镍材料按（1‑2）∶（2‑3）∶（0.5‑1.5）的质量比的称量，溶于适量去离子水中得到溶液一；

用柠檬酸作为分散剂，在溶液一加入0.2‑0.5mol/浓度的柠檬酸，得到溶液二；

将溶液二放入水浴锅中，向里面加入适量氨水使其ph值调节到6‑8，将混合溶液在65‑90℃的水浴中加热搅拌6‑8小时，直至呈现出粘稠的湿凝胶状态时停止加热；

粘稠状湿凝胶的在10‑6托、75‑95℃环境下真空干燥后得到镍锰酸锂正极材料前驱体；

把干燥后的镍锰酸锂正极材料前驱体和碳酸镝产物研磨混合均匀后放入洁净的坩埚中，倒入适量燃料，点燃燃料，自蔓延燃烧12‑15分钟，得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质；

（2）制备复合氧化镁纳米粒子

将氧化镁纳米粒子置于氢氧化钾水溶液中活化处理，然后洗涤、干燥，得到表面具有羟基的氧化镁纳米粒子；所述氧化镁纳米粒子与所述氢氧化钾水溶液的比例为15g/100mL‑20g/100mL；所述氢氧化钾水溶液的pH值为10‑11；

将所述得到的所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子分散到去离子水中，然后向其中加入溶有巯丙基三甲氧基硅烷的有机溶液，接着依次进行加热反应、冷却、洗涤、以及干燥，得到表面接枝巯基的氧化镁纳米粒子；所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子与所述去离子水的比例为1g/10mL‑1g/2mL；所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子与所述溶有巯丙基三甲氧基硅烷的有机溶液中巯丙基三甲氧基硅烷两者的质量比为5/1‑5/10；

将所述得到的所述表面接枝巯基的氧化镁纳米粒子分散过氧化氢去离子水溶液中，接着依次进行搅拌反应、洗涤、以及干燥，得到表面接枝磺酸基团的氧化镁纳米粒子；

将所得的表面接枝磺酸基团的氧化镁纳米粒子分散于去离子 水中，向其中加入氨基封端聚醚的去离子水溶液，进行加热反应，而后冷却、洗涤、干燥，得到磺酸‑氨基离子键修饰的复合氧化镁纳米粒子；

（3）称取10‑12份四硅酸乙酯加入到90‑100份草酸中，搅拌10‑12分钟，待形成清夜后加入上述3‑5份上述复合氧化镁纳米粒子和25‑28份上述镝掺杂镍锰酸锂活性物质，超声分散20‑30分钟，得到电解液凝胶液；

（4）立即将上述电解液凝胶液注入到不锈钢模具中，静置开始形成凝胶，静置1‑2天以保证其完全的凝胶化，形成复合镝掺杂镍锰酸锂材料，之后将其置于真空干燥箱中干燥2‑3天，即得产品。