[发明专利]一种多级结构的球形N掺杂C包覆金属氧化物负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种多级结构的球形N掺杂C包覆金属氧化物负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法具体步骤是：将N‑甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯和盐酸胍混合搅拌至透明凝胶状，干燥除去溶剂，在氩气中煅烧得到N掺杂C；将钼酸钠、硝酸镍、氟化铵和尿素溶解于醇溶液，搅拌至均相溶液，水热反应；然后将N‑C与其混合、球磨后煅烧得NiO/NiMoO4@N‑C材料；将其放入蒸馏水中，超声后加入十二烷基硫酸钠；将吡咯和盐酸加入其中，搅拌后加入引发剂，经离心、洗涤、干燥后得到。本发明合成的负极材料颗粒均匀一致、分散性好、结晶度高，具有稳定的多级复合结构，因而其具有可观的宽电位窗口可逆容量、优异的倍率性能和稳定的循环寿命。

主权项

1.一种多级结构的球形N掺杂C包覆金属氧化物负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将2.85gN‑甲基吡咯烷酮、0.15g聚偏氟乙烯和0.2g含氮的碳源混合搅拌至透明凝胶状；在100℃下干燥2h除去溶剂，在氩气中550℃煅烧3h得到N掺杂C；(2)将2mmol钼酸钠、4mmol硝酸镍、6mmol氟化铵和10mmol尿素溶解于80mL乙醇的水溶液，搅拌1h，加入不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，在100～160℃下放置8～16h，冷却至室温，对其进行过滤洗涤得到NiO/NiMoO4前驱体材料；(3)取1g步骤(2)得到的NiO/NiMoO4前驱体材料与10mg步骤(1)所得N掺杂C混合、球磨，放入管式炉中于惰性气氛中600℃煅烧8～12h得到NiO/NiMoO4@N‑C材料；(4)取500mg步骤(3)所得的NiO/NiMoO4@N‑C材料放入50mL蒸馏水中，并超声分散1～3h，加入10mg十二烷基硫酸钠，搅拌12h得悬浊液；然后将0.02～0.05mL吡咯和0.5mL1mol/L盐酸加入其中；再加入20～60mL浓度为4g/L的(NH4)2S2O8水溶液，冰水浴搅拌2h；最后经离心、洗涤、真空干燥得到。