[发明专利]一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法。本发明首先采用浓硝酸和无水乙醇对硬脂酸盐进行预处理，得到硬脂酸，然后将硬脂酸用无水乙醇溶解后，采用专用的色谱和质谱条件进行测定，得到硬脂酸的含量。本发明对样品简单处理后直接进样分析，从而实现简单、快速、准确的对硬脂酸盐中硬脂酸的含量进行分析，准确度高、精密度好、回收率高、检出限低。

主权项

1.一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法，其特征在于：采用液相色谱质谱联用仪对待测样品进行分析，其具体步骤为：(一)色谱与质谱条件：(1)所用的仪器为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为ODS系列液相色谱柱；(2)液相条件：流动相A为甲醇；流动相B为水；流速：0.1～1.0mL/min，洗脱程序：含A：80～95％，其余组分为B；柱温为15～25℃，进样量1～20μL；(3)质谱条件：ESI电离源，负离子检测模式，离子源温度300℃，干燥气流量5～15L/min，雾化器气压力30～40psig，毛细管电压2500～3000V，毛细管出口电压100～120V，锥孔电压55～65V，八极杆射频电压650～750V，定量离子：m/z＝283.2650；定性离子：m/z＝329.2697。(二)标准曲线的绘制称取硬脂酸标准品，配置系列标准溶液，采用上述的色谱和质谱条件进行测定，绘制峰面积‑浓度标准曲线；根据定量离子对应的离子峰面积与硬脂酸浓度进行回归分析，得到线性方程y＝827095.7811x‑25950.0581，R2＝0.9993x为硬脂酸标准溶液中硬脂酸的浓度，mg/L，y为定量离子对应的离子峰面积；(三)待测样品检测取m1g硬脂酸盐，向其中加入浓硝酸和无水乙醇，加热，待油层变得澄清时停止加热，冷却，过滤，滤饼烘干，得到预处理后硬脂酸m2g；取上述硬脂酸m3g作为待测样品于100ml容量瓶中加入无水乙醇，待充分混匀后，定容，根据标准曲线的浓度范围稀释样品，稀释倍数为f倍，得到待测液，进行液质分析。采用上述的色谱和质谱条件下对待测液进行测定，记录定量离子的峰面积；带入步骤(二)中的峰面积‑浓度标准曲线或线性方程，得待测液中硬脂酸浓度c，单位mg/L，采用下述公式即可得到硬脂酸的含量。其中：X—待测样品中硬脂酸的含量，单位mg/kg；c—标准曲线查的待测液中硬脂酸的浓度，单位mg/L；f—为样品稀释倍数；m1—硬脂酸盐的质量，g；m2‑预处理后硬脂酸的质量，g；m3‑待测样品硬脂酸的质量，g；v‑定容体积。