[发明专利]一种三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法

摘要

一种三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，涉及一种纳米复合材料制备方法，包括含插层剂的石墨烯的制备：将氧化石墨烯与强碱弱酸盐溶液充分混合均匀；1,2,4‑三氨基苯二盐酸盐溶于盐酸溶液中，再将盐酸溶液加入到氧化石墨烯/碳酸钠混合溶液中，获得含有插层剂的石墨烯；三维多孔石墨烯的制备：将含插层剂的石墨烯浸泡于氢氧化钾溶液中，反应产物经酸洗和去离子水洗涤干燥得到三维多孔石墨烯；三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将三维多孔石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺和过硫酸铵，原位聚合得到三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料。该复合材料电化学性能良好，可应用于超级电容器电极材料、储能材料及导热材料等领域。

主权项

1.一种三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：a. 含插层剂的石墨烯的制备：将氧化石墨烯与强碱弱酸盐溶液充分混合均匀，之后称取一定量的1,2,4‑三氨基苯二盐酸盐溶于盐酸溶液中，超声分散均匀，再将混有1,2,4‑三氨基苯二盐酸盐的盐酸溶液加入到氧化石墨烯/碳酸钠混合溶液中，经水热还原、洗涤、真空冷冻干燥后获得含有插层剂的石墨烯；b. 三维多孔石墨烯的制备：将所述步骤a的含插层剂的石墨烯浸泡于氢氧化钾溶液中，干燥后在氮气或氩气气氛下活化反应，反应产物经酸洗和去离子水洗涤干燥得到三维多孔石墨烯；c.三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将所述步骤b的三维多孔石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺和过硫酸铵，在冰盐浴条件下，原位聚合得到三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料；所述步骤a的氧化石墨烯在混合液中的浓度为0.2~2 毫克/毫升；所述步骤a的强碱弱酸盐为碳酸根、碳酸氢根、乙酸根、磷酸根、亚硫酸根、硅酸根、偏铝酸根的钠盐或者钾盐中任意一种，强碱弱酸盐在混合液中的浓度为500‑800 毫摩尔/升；所述步骤a的1,2,4‑三氨基苯二盐酸盐在混合液中的浓度为4~12 毫摩尔/升，盐酸溶液的浓度为50~100 毫摩尔/升；所述步骤a的水热反应温度为160~200 ℃，反应时间为12~48 小时；所述步骤b的三维石墨烯与氢氧化钾的质量比为1：（0.5~15）浸泡时间为12~48 小时，烘箱90℃干燥5~12小时，活化温度为400~800 ℃，活化时间为1~5 小时；所述步骤b酸洗所用试剂为盐酸或乙酸中的一种；所述步骤c的酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸中任意一种，酸性溶液浓度为1~2 摩尔/升；所述步骤c的三维多孔石墨烯与苯胺的质量比为（0.1~10）:1，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为（0.25~4）:1；所述步骤c的冰盐为氯化钠、氯化钙、硝酸钠中任意一种；所述步骤c的聚合反应温度为0~5 ℃，反应时间为2~12 小时。