[发明专利]一种超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法在审
| 申请号： | 201810018481.7 | 申请日： | 2018-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN108159000A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张珂榕;贾竞夫;葛发欢;史庆龙;周丹 | 申请（专利权）人： | 中山大学 |
| 主分类号： | A61K9/14 | 分类号： | A61K9/14;A61K31/4375;A61P29/00;A61P31/00;A61P1/00;A61P3/06;A61P3/10;A61P35/00;A61P33/00;A61P3/04;C07D455/03 |
| 代理公司： | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人： | 罗丹 |
| 地址： | 510000 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开一种超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，将盐酸小檗碱溶于有机溶剂中制成盐酸小檗碱溶液，CO2泵入到高压反应釜内，待高压反应釜的温度和压力达到预设条件后，调节高压反应釜的阀门开度，以保持温度和压力稳定，同时泵入预先配制的盐酸小檗碱溶液，开始制粉；当盐酸小檗碱溶液加入完成后，继续通入CO2，并保持高压反应釜的温度和压力稳定直至有机溶剂被完全干燥，缓慢泄压，从高压反应釜中收集粉体，即为盐酸小檗碱纳米粉体。与现有技术相比，本方法制备过程简单，耗时短，工艺稳定无污染，所得纳米粉体的粒径小而均匀，有机溶剂残余量少。本发明提高了盐酸小檗碱的生物利用度，有利于盐酸小檗碱的工业化及应用。 1 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸小檗碱 高压反应釜 纳米粉体 压力稳定 有机溶剂 超临界 抗溶剂 泵入 制备 有机溶剂残余 生物利用度 阀门开度 工艺稳定 预设条件 制备过程 粉体 粒径 泄压 制粉 耗时 配制 应用 | ||
【主权项】：
1.一种超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：将盐酸小檗碱溶于有机溶剂中制成盐酸小檗碱溶液，CO2泵入到高压反应釜内，待高压反应釜的温度和压力达到预设条件后，调节高压反应釜的阀门开度，以保持温度和压力稳定，同时泵入预先配制的盐酸小檗碱溶液，开始制粉；当盐酸小檗碱溶液加入完成后，继续通入CO2，并保持高压反应釜的温度和压力稳定直至有机溶剂被完全干燥，缓慢泄压，从高压反应釜中收集粉体，即为盐酸小檗碱纳米粉体。2.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述有机溶液为无水乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述有机溶液为二氯甲烷和二甲亚砜的混合液，二氯甲烷与二甲亚砜的体积比为1：1。4.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述有机溶液为无水乙醇和二甲亚砜的混合液，无水乙醇与二甲亚砜的体积比为1：1。5.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱溶液中盐酸小檗碱的浓度为5～35mg/mL。6.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述高压反应釜的温度为35～55℃。7.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述高压反应釜的压力为10～20MPa。8.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱溶液在泵入前，要泵入所述有机溶剂，待有机溶剂平衡5min后开始泵入盐酸小檗碱溶液。9.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶剂制备盐酸小檗碱纳米粉体的方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱溶液泵入高压反应釜的流速为0.5～2mL/min。
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