[发明专利]2-羟甲基-3;4-二甲氧基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810014813.4 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191745A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 葛秀涛;王永贵;夏家信;耿庆保;杨志健;陈永旭;任淑芝;李帅 | 申请（专利权）人： | 滁州学院;安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/69 | 分类号： | C07D213/69 |
| 代理公司： | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 | 代理人： | 麦春明 |
| 地址： | 239000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑羟甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶的制备方法，将20～30kg 3,4‑二甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热，完全溶解；称取50～75kg的乙酸酐，在搅拌下缓慢加入上述体系中；然后在85～95℃下保温15～16h；减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温搅拌水解；向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。本发明收率高，反应条件温和，安全可靠，降低乙酸酐用量，降低成本。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯甲烷 乙酸酐 二甲氧基吡啶 羟甲基 制备 乙酸 无水硫酸钠 反应条件 机械搅拌 甲基吡啶 减压蒸馏 搅拌干燥 静置分液 升温搅拌 完全溶解 甲氧基 萃取液 氧化物 称取 等量 加碱 收率 水解 旋蒸 萃取 加热 保温 回收 合并 | ||
【主权项】：
1.一种2‑羟甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1，按比例，将20～30kg 3,4‑二甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热至75～85℃，完全溶解；步骤2，称取50～75kg的乙酸酐，80～85℃时，在搅拌下缓慢加入步骤1的体系中，乙酸酐的滴加速率为10～15kg/h；然后在85～95℃下保温15～16h，得到反应液；步骤3，将反应液在85～90℃、0.092MPa下减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温45～55℃搅拌水解2h，水解完全后降至18～25℃；步骤4，向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠0.5～0.8kg，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。
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