[发明专利]一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇和邻硝基苄基溴为原料，经缩合、还原、酯化、甲基化、混合溶剂分离提纯得到高纯度吡唑醚菌酯。采用本发明所述方法制备吡唑醚菌酯，具有成本低、产品纯度高、产品收率高、原料易得等特点，反应所需的溶剂回收套用率高，三废也能得到较好治理，能够达到清洁生产的目的。

主权项

一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1) 缩合：①向反应釜中加入甲醇、氢氧化钾和催化剂四丁基溴化铵，开启搅拌，升温至 50～55℃后再加入1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇，并滴加邻硝基苄基溴，于50～55℃下反应2~3小时后，冷却降温至15℃，离心，所得离心固体为缩合物粗品；②缩合物粗品经甲醇搅拌洗涤后，再经冷却降温，过滤，滤饼烘干得缩合产物；(2) 还原：在氮气气氛下，向还原釜中依次加入二氯乙烷、步骤(1)所得缩合产物和乙醇，开启搅拌，控制温度为15~25℃，再加入催化剂雷尼镍，降温至0~3℃，开始滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度为2~6℃，保温反应3小时后，停止反应得还原液，静置、分层后，取上层清液待用；(3) 酯化：向酯化釜中加入步骤(2)所得上层清液和盐酸，控制体系pH为6~7，搅拌0.5~1小时中和体系中少量过量的水合肼，继续加入盐酸保持体系pH为6~7，再向酯化釜中加入碳酸氢钠，降温至0~5℃，滴加氯甲酸甲酯，于0~5℃下保温反应1.5~3小时后，得酯化液；酯化液加入水中，静置分层后，取下层转料层降温至0℃结晶10~12小时后，离心，所得离心固体为酯化物；(4) 甲基化：向甲基化釜中加入步骤(3)所得酯化物和二氯乙烷，搅拌至物料完全溶解后，升温至50～60℃，再滴加硫酸二甲酯，滴加过程中温度控制在 50～55℃，滴加结束后，继续保温反应1.5~3小时，得到甲基化反应液；(5) 成品制备：将步骤(4)所得甲基化反应液加入水洗釜中，滴加氨水调节PH为6~7，再加水搅拌洗涤后，静置分层，下层再加入活性炭，升温至60～70℃，搅拌半小时后，氮气压滤，滤渣作为固废处置，滤液经升温脱溶除去二氯乙烷得反应液M，再加入甲醇和异丙醇，搅拌溶解后，降温至0~5℃结晶，再经离心，离心固体干燥得成品吡唑醚菌酯。