[发明专利]一种微通道反应器合成4-氯-3-三氟甲基苯胺的方法在审
| 申请号： | 201810009469.X | 申请日： | 2018-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN108191670A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 任吉秋;杨昆;李海涛 | 申请（专利权）人： | 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 邓宇 |
| 地址： | 150028 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种微通道反应器合成4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺的方法，属于有机合成中的抗肿瘤类药物合成领域。本发明解决传统合成方法中存在的收率低、纯度差、能耗高、易发生剧烈爆炸产生危险、高温高压下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，提供了一种微通道反应器合成4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺的方法，具体包括以下步骤：1).在微通道反应器反应模块中，邻氯三氟甲苯与浓硫酸和浓硝酸的混合物进行硝化反应，经后处理得到2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯；2).将2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯加入有机溶剂中溶解，随后加入活性炭贵金属催化剂和亚磷酸，加入预热模块混合与预热后与H2在反应模块中进行反应，经后处理得到4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺。本发明适用于4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺的大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯胺 微通道反应器 硝基三氟甲苯 后处理 反应模块 合成 贵金属催化剂 邻氯三氟甲苯 催化剂回收 活性炭 传统合成 高温高压 硝化反应 药物合成 有机合成 有机溶剂 预热模块 混合物 抗肿瘤 浓硫酸 浓硝酸 亚磷酸 预热 降解 收率 能耗 溶解 套用 爆炸 | ||
【主权项】：
1.一种微通道反应器合成4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1).硝化反应：将邻氯三氟甲苯作为物料I进入微通道反应器的预热模块，将浓硫酸与浓硝酸分别作为物料II和物料III进入微通道反应器的预热模块，然后，在反应模块中，邻氯三氟甲苯与浓硫酸和浓硝酸的混合物进行硝化反应，反应温度为30～90℃；停留时间为27‑80s，收集从降温模块流出的反应液，经后处理得到2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯；所述邻氯三氟甲苯与浓硝酸的摩尔比为(1:1.0)～(1:1.5)；所述浓硝酸与浓硫酸质量比为(1:2.0)～(1:4.0)；2).催化加氢反应：将2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯加入有机溶剂中溶解，随后加入活性炭负载的贵金属催化剂和亚磷酸，获得物料IV，H2作为物料V，所述的2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯与H2的摩尔比为(1:3.0)～(1:4.0)，2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯与亚磷酸的质量比为(1:0.05)～(1:0.2)；物料IV经过预热模块后与物料V在反应模块中进行反应，反应的压力为0.5～1.5MPa，反应温度为80～140℃，停留时间为20～40s，收集从降温模块出口流出的反应液，经后处理得到4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺。
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