[发明专利]一种利用超临界二氧化碳/超临界水热联合法制备脱除氰化氢催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种利用超临界二氧化碳/超临界水热联合法制备脱除氰化氢催化剂的方法，属于工业废气净化技术领域。本发明以过渡金属盐为活性组分的前驱体，将活性组分前驱体溶液与载体混合后在超临界二氧化碳中进行接触浸渍，然后利用超临界水热合成负载型催化剂。与传统的浸渍方法相比，超临界二氧化碳浸渍法，浸渍时间短，活性组分分布均匀；超临界水热反应可快速的完成活性组分在载体表面的析出负载，并且进一步提高活性组分的分散度；超临界二氧化碳/超临界水热联合法制备的负载型催化剂对氰化氢具有较高的脱除效率。

主权项

1.一种利用超临界二氧化碳/超临界水热联合法制备脱除氰化氢催化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将活性组分前驱体溶解于溶剂A中配制成浓度为0.1~10mol/L的活性组分浸渍液，其中活性组分前驱体为过渡金属醋酸盐、过渡金属硝酸盐、过渡金属氯盐、过渡金属硫酸盐的一种或多种，溶剂A为水、乙醇或甲醇；（2）将经水洗涤除杂的载体、步骤（1）所得活性组分浸渍液加入到反应釜中，通入二氧化碳加热升温至二氧化碳超临界状态并浸渍1~60min得到预处理反应体系，打开泄压阀，迅速降压并收集二氧化碳；其中载体为γ‑Al2O3、二氧化铈、二氧化锆、活性炭、碳纳米管、活性炭纤维、炭黑、TS‑1分子筛或ZSM‑5分子筛；二氧化碳超临界状态的温度为32~85℃，压力为7.3~25MPa；载体与活性组分浸渍液的固液比g:mL为1:(1~10)；（3）在步骤（2）所得预处理反应体系中加入水，升温加热至水的超临界状态并反应1~30min，冷却至温度不高于100℃，打开泄压阀，迅速降压使气液固分离，固体即为脱除氰化氢催化剂，其中水的超临界状态的温度为374~600℃，压力为22.1~35MPa。