[发明专利]一种聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维的制备方法，通过添加球状氧化石墨烯，改善氧化石墨烯在酸性共聚体系中的分散效果，制备的聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维具备优异的力学性能以及更高的良品率和性能稳定性。另外，通过对制备的聚丙烯腈氧化石墨烯纤维进行多级热拉伸，可以将氧化石墨烯还原成RGO，进一步提升复合纤维的力学性能和导电性能，最终制备的聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维具备优异的电学和力学性能。 1

主权项

1.一种聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将丙烯腈、丙烯酸、衣康酸按照质量比92‑98、1.24‑7.49、0.51‑0.76分散于溶剂中；

(2)将球状氧化石墨烯粉末加入到溶剂中，搅拌速率控制在50‑100rpm，搅拌2h至球状氧化石墨烯分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；

(3)将步骤2配置的氧化石墨烯分散液加入到步骤1配置的混合溶液中，在50‑100rpm搅拌速率下搅拌分散，其中球状氧化石墨烯粉末的质量为丙烯腈、丙烯酸、衣康酸总质量的0.1％～1％。

(4)将引发剂加入到溶剂中，得到引发剂溶液；其中引发剂的质量为丙烯腈、丙烯酸、衣康酸总质量的0.2‑0.8％。然后加入到步骤3配置的混合溶液中，搅拌速率控制在300‑400rpm，得到固含量为20～30％的混合溶液。

(5)将步骤4得到的混合溶液转移至反应釜中，60℃反应10‑24小时，同时通入氮气作保护气体。

(6)反应结束后，将聚合得到的粘稠物出料，通过去离子水洗涤并过滤，然后在100℃条件下水煮，过滤，以去除未反应完全的单体以及剩余的溶剂，干燥后得到PAN粉末。

(7)将PAN粉末溶于溶剂中，利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈‑氧化石墨烯纤维。

(8)湿纺出的复合纤维经过水洗，多级水浴拉伸，第一级控制在60‑70℃，拉伸倍率是6.5倍，第二级控制在70‑80℃，拉伸倍率是6.2倍，第三级控制在80‑90℃，拉伸倍率是4.7倍，第四级控制在90‑100℃，拉伸倍率是4.5倍；完成水浴拉伸后，进行高压蒸汽拉伸、干燥后得到聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂可以是DMSO、DMF、DMAc、高浓度NaSCN溶液等。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，球状氧化石墨烯粉末的质量为丙烯腈、丙烯酸、衣康酸总质量的0.5％。