[发明专利]一种低引气型固体聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低引气型固体聚羧酸减水剂的制备方法。本发明采用酰胺化的方法引入了刚性结构的苯环、酰胺基团及具有消泡结构的环氧乙烷/环氧丙烷的聚醚胺结构，使得最终合成的减水剂具有良好减水、保坍及低引气的效果，有效增强了混凝土的耐久性；采用微波加热方法，加热速度快，操作简单，自动化控制精度高，清洁无污染。采用本体聚合方法合成的聚羧酸减水剂，不含污染环境的有机溶剂，分子结构可控性强，环保无污染。

主权项

1.一种低引气型固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将二乙基甲苯二胺、不饱和酸、阻聚剂和第一催化剂混合，通氮气保护，采用微波加热方式升温至90～130℃，保温反应2～4h，然后加入聚醚胺，继续保温反应2～4h，通氮气的方法带出反应生成的水，反应结束后降温到常温，即得不饱和酸双酰化产物；其中二乙基甲苯二胺、不饱和酸和聚醚胺摩尔比为1∶1.5～8∶1.0～3，阻聚剂的用量为不饱和酸的总量的0.2～5wt％，第一催化剂的用量为不饱和酸的总量的0.2～5wt％，上述第一催化剂为固体磷酸、硫酸铁和三氧化二锑中的至少两种；(2)将酯类聚醚单体置于反应釜中，采用微波加热升温至50～80℃，使其达到熔融状态，加入第二催化剂搅拌8～12min，然后一次性加入不饱和酸和适量液碱，调整pH＝4～5，所述第二催化剂为邻苯二甲酸二丁基锡和/或四乙烯亚胺，上述酯类聚醚单体为MPEGMAA、MPEGAA和MPEGMAn中至少一种；其中，酯类聚醚单体与不饱和酸的摩尔比为1∶0.2～2，第二催化剂为酯类聚醚单体的总量的0.1～4wt％，液碱为酯类聚醚单体的总量的0.2～2wt％；(3)向步骤(2)所得的物料中滴加步骤(1)所得的不饱和酸双酰化产物及引发剂的混合物，同时滴加不饱和酸、不饱和酯和链转移剂的混合物，滴加时间为0.5～2h，滴加完毕后，然后一次性补加引发剂，保温0.8～1.2h；其中酯类聚醚单体、不饱和酸、不饱和酯、不饱和酸双酰化产物、引发剂和连转移剂的摩尔比为1∶1.5～6∶0.2～2∶0.2～2∶0.02～0.2∶0.02～0.2；(4)保温结束后，降温到室温后，加入液碱，调节pH至5～7，采用冷凝切片机切片，即得所述缓释型聚羧酸减水剂；上述不饱和酸为马来酸酐和/或富马酸，上述不饱和酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。