[发明专利]一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，将石墨粉、硝酸钠经过与浓硫酸、高锰酸钾反应，双氧水氧化，之后进行超声处理后，与玉米蛋白溶液混合成悬浮液，接枝马来酸酐接枝聚烯烃，复合壳聚糖和糊精，与蒙脱土、纳米竹纤维混合，之后进行改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，与其他成分进行球磨混合均质后既得。本发明通过制备氧化石墨烯复合玉米蛋白，改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，对其进行增韧后制成涂料，发挥氧化石墨烯优异的性能，可以提高涂料热力学性能。 1

主权项

1.一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氧化石墨

将2‑8重量份黑色的石墨粉末和1‑4重量份的硝酸钠依次加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1‑1.5小时，将3‑5重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2‑3小时，之后升温至30‑40℃，搅拌30‑45分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至95‑100℃，搅拌反应30‑45分钟，冷却后加入10‑20重量份双氧水（30%），待用；

（2）复合玉米蛋白混合悬浮液

将步骤（1）所得物用超声波处理20‑30分钟，将20‑30重量份玉米蛋白加入3‑3.5倍量的蒸馏水，搅拌2‑6小时，将氧化石墨烯与玉米蛋白溶液进行混合，搅拌制成悬浮液后，加入1‑5重量份马来酸酐接枝聚烯烃，调节pH值为8‑9，加入5‑10重量份壳聚糖和5‑10重量份的糊精加入其中，加热至60‑70℃下混合搅拌20‑30分钟，调节pH值至6.5‑9，与5‑15重量份蒙脱土、5‑15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末悬浮液，待用；

（3）改性聚乙烯醇

将20‑30重量份聚乙烯醇、5‑15重量份水性聚氨酯、1‑2柠檬酸加入10‑12倍量的蒸馏水，加热至80‑90℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将步骤（2）所得物缓慢滴加入，搅拌反应4‑6小时，待用；

（4）混合

将10‑20重量份混合填料、2‑5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5‑1重量份OP‑10乳化剂，0.5‑1重量份消泡剂，0.2‑0.5重量份分散剂加入20‑30重量份水后，与步骤（3）所得物在40‑60℃湿法球磨1‑2小时后均质，既得氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料。

2.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5‑1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸。

3.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的超声分散的频率为30‑120Hz、温度为40‑80℃。

4.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中马来酸酐接枝聚烯烃中马来酸酐的接枝率为0.5‑4%。

5.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。