[发明专利]对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性沸石吸附剂

摘要

本发明公开了一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性沸石吸附剂。沸石清洗后经三氟苯胺、二氟丙烷、4‑溴‑二氟苯甲醚、三氟苯甲酸、二氢‑2‑甲基‑吡喃、4‑氨基‑3‑碘吡啶、苯亚甲基丙酮、2‑氯‑5‑氰基嘧啶、4‑氨基‑2‑氯‑5‑氟嘧啶、2‑溴‑5‑甲基噻吩、二苯基二羟基硅烷、磷酸三异丁酯、对氟苯甲酸制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经SnCl4、BiCl3、Zn(NO3)2、Mn(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质D；物质D经三氯‑5‑氰基嘧啶、3‑氟‑2‑羟基吡啶、3‑氯‑三氟吡啶和二氯‑5‑氟苯胺制备的混合液改性后得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性沸石吸附剂。

主权项

1.一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性沸石吸附剂，其特征在于，制备该沸石吸附剂方法的具体步骤如下：(1)将56.72克沸石加入到300mL质量百分比浓度为95％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌15分钟，过滤除去液体得到物质A0，物质A0经500mL自来水洗涤后再用500mL去离子水洗涤，然后在110℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质A；(2)将6.3克2,4,5-三氟苯胺和3.4克2-氯-1,1,1-氟乙烷加入到300mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H1；(3)将物质A加入到混合液H1中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质A2；(4)将2.8克2,2-二氟丙烷和4.7克4-溴-2,5-二氟苯甲醚加入到300mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H2；(5)将物质A2加入到混合液H2中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质A3，将物质A3在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质A4；(6)将7.3克2,4,5-三氟苯甲酸和1.8克3,4-二氢-2-甲基-吡喃加入到300mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H3；(7)将物质A4加入到混合液H3中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质A5，将物质A5在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质A6；(8)将4.2克4-氨基-3-碘吡啶和3.3克苯亚甲基丙酮加入到300mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H4；(9)将物质A6加入到混合液H4中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质A7，将物质A7在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质B；(10)将22.6克2-氯-5-氰基嘧啶加入到900mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3；(11)将8.6克4-氨基-2-氯-5-氟嘧啶和4.8克2-溴-5-甲基噻吩加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3；(12)将混合液J1和2.2克二苯基二羟基硅烷加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；(13)将物质B加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，将物质B1在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质B2；(14)将混合液J2和3.7克磷酸三异丁酯加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；(15)将物质B2加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，将物质B3在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质B4；(16)将混合液J3和2.7克对氟苯甲酸加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；(17)将物质B4加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，将物质B5在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质C；(18)将7.51克ZrCl4和4.62克BiCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；(19)将140mL摩尔浓度为0.35mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；(20)将物质C加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质C2；(21)将140mL摩尔浓度为0.45mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；(22)将物质C2加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质C4；(23)将140mL摩尔浓度为0.55mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；(24)将物质C4加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质C6；(25)将140mL摩尔浓度为0.65mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N4；(26)将物质C6加入到混合液N4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质C8；(27)将140mL摩尔浓度为0.75mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.29mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液M5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N5；(28)将物质C8加入到混合液N5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质D；(29)将20.6克2,4,6-三氯-5-氰基嘧啶和7.8克3-氟-2-羟基吡啶在1000r/min搅拌条件下加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5；(30)将4.7克3-氯-2,4,6-三氟吡啶和5.6克2,4-二氯-5-氟苯胺加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P1；(31)将物质D加入到混合液P1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质D2；(32)将4.3克3-氯-2,4,6-三氟吡啶和5.2克2,4-二氯-5-氟苯胺加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P2；(33)将物质D2加入到混合液P2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质D4；(34)将3.9克3-氯-2,4,6-三氟吡啶和4.8克2,4-二氯-5-氟苯胺加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P3；(35)将物质D4加入到混合液P3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质D6；(36)将3.5克3-氯-2,4,6-三氟吡啶和4.4克2,4-二氯-5-氟苯胺加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P4；(37)将物质D6加入到混合液P4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到物质D8；(38)将3.1克3-氯-2,4,6-三氟吡啶和4.0克2,4-二氯-5-氟苯胺加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P5；(39)将物质D8加入到混合液P5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经200mL去离子水洗涤后在80℃的干燥箱中放置110分钟，得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性沸石吸附剂。