[发明专利]一种瑞格列奈合成方法在审
| 申请号： | 201711409367.9 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108129419A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 陈益德 | 申请（专利权）人： | 陈益德 |
| 主分类号： | C07D295/135 | 分类号： | C07D295/135 |
| 代理公司： | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人： | 李珊 |
| 地址： | 528459 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了化学合成技术领域的一种瑞格列奈合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：得到反应溶液，放置备用；S2：将甲苯溶液加热至10～20℃后添加混合溶液，得到无色液体；S3：将步骤S1中的反应溶液混入无色液体中，在室温下搅拌，随后添加甲醇60～80ml和氢氧化钠2～4g，升温搅拌均匀；S4：加入催化剂3～6g参加反应；S5：反应结束后，加压回收有机溶剂，并用5％的盐酸溶液调节pH至6～7，冷却析晶，抽滤、洗涤、干燥后得到白色瑞格列奈固体，本发明能够缩短整体反应时间，提高反应速率，对反应过程中的因素可控，能够保证反应产物的质量稳定，本发明反应条件温和，反应时间短，工艺简单，适合工业化的生产。 | ||
| 搜索关键词： | 瑞格列奈 反应溶液 无色液体 合成 化学合成技术 回收有机溶剂 反应时间短 反应条件 混合溶液 甲苯溶液 冷却析晶 氢氧化钠 升温搅拌 盐酸溶液 质量稳定 抽滤 混入 甲醇 可控 催化剂 加热 加压 洗涤 备用 并用 保证 生产 | ||
【主权项】：
一种瑞格列奈合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：将镁屑50～70g和碘2～4g加至200～300ml的四氢呋喃溶液中，在通氮气条件下于20～30℃加入异丁基溴15～20g，搅拌反应，得到反应溶液，放置备用；S2：将甲苯溶液加热至10～20℃后添加混合溶液，并同温搅拌3～4h，静置分层，有机层用饱和碳酸氢钠和水进行洗涤，减压蒸除溶剂，得到无色液体；S3：将步骤S1中的反应溶液混入无色液体中，在室温下搅拌，随后添加甲醇60～80ml和氢氧化钠2～4g，升温搅拌均匀；S4：加入催化剂3～6g参加反应，升温至50～70℃并保温20～30min，随后迅速降温至5～10℃；S5：反应结束后，加压回收有机溶剂，并用5％的盐酸溶液调节pH至6～7，冷却析晶，抽滤、洗涤、干燥后得到白色瑞格列奈固体。
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