[发明专利]一种环糊精修饰的磁性空心微胶囊吸附材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种环糊精修饰的磁性空心微胶囊吸附材料的制备方法，通过静电相互作用，首先制备得到环糊精修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子，再利用环糊精修饰的磁性纳米粒子稳定的皮克林乳液作为模板，将乳液液滴中的油相蒸发即可获得磁性空心胶囊。本发明所制备的磁性空心微胶囊吸附材料的优点在于（1）该磁性空心微胶囊可以同时高效去除水体中烷烃、原油、水溶性染料以及重金属离子等多种污染物；（2）该磁性空心微胶囊吸附材料绿色环保、无二次污染，磁性材料可回收并循环使用。相关发明在水处理领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种环糊精修饰的磁性空心微胶囊吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水热法合成磁性四氧化三铁纳米粒子将六水合氯化铁、醋酸钠以及柠檬酸钠逐步加入乙二醇中，相继溶解，在室温下，磁力搅拌30分钟后，将已经完全溶解的溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，控制反应温度在200～250℃下反应10小时，反应釜冷却至室温后，获得磁性四氧化三铁纳米粒子，用去离子水洗涤多次，真空干燥获得样品；（2）溶胶‑凝胶法制备四氧化三铁@二氧化硅纳米粒子首先将步骤（1）中制备的磁性四氧化三铁纳米粒子与去离子水、氨水和乙醇溶液混合，在室温条件下超声4小时，混合均匀后备用，然后，将硅酸四乙酯溶解在乙醇中，最后，将混合均匀的硅酸四乙酯/乙醇混合溶液注射到四氧化三铁悬浮液中，注射间隔为每十分钟一次，同时维持超声条件不间断，待注射完毕之后将混合物再超声90分钟，得到的产物用乙醇反复洗涤；（3）环糊精修饰的磁性纳米粒子的制备首先将步骤（2）获得的四氧化铁@二氧化硅粒子在氨丙基三乙氧基硅烷类改性剂或聚醚酰亚胺PEI类改性剂的甲醇溶液中反应30分钟，从而获得硅烷修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子，使其带有正电，将所制备样品使用乙醇反复洗涤之后，在室温条件下干燥，将磁性四氧化三铁纳米粒子与不同浓度的环糊精溶液混合，混合物在室温条件下超声10分钟，基于静电相互作用，获得环糊精修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子悬浮溶液；（4）环糊精修饰的磁性空心微胶囊的制备首先将环糊精修饰的磁性纳米粒子悬浮在水溶液之中，再将其作为乳化剂从而获得稳定的水包油型Pickering乳液，其中油相可以为十四烷、十六烷、苯乙烯或其它正构烷烃中的任一种，油水比例为范围为1:5～1:1，高速搅拌后获得稳定Pickering乳液，将制备好的乳液转移到真空干燥箱之中，80℃以上真空干燥一定时间后使油相蒸发掉，获得磁性空心微胶囊。