[发明专利]一种分离测定植物油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的方法

摘要

本发明涉及一种分离测定植物油中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的方法，属于分析化学技术领域。该方法的具体步骤如下：（1）称取植物油样品，用正己烷溶解，加入环氧化试剂反应，制得样液；（2）将样液加载至分子筛固相萃取柱（SPE）中并保持30min，然后将该柱连接在硝酸银硅胶SPE柱顶部；用第一洗脱溶剂淋洗双层SPE柱，得到含MOSH的洗脱液；移除分子筛SPE柱，用第二洗脱溶剂冲洗硝酸银硅胶SPE柱，得到含MOAH的洗脱液；（3）将两部分洗脱液氮吹浓缩至所需体积后，采用程序升温大体积进样‑气相色谱‑氢火焰离子检测器测定，外标法定量。本方法可以有效测定植物油中MOSH和MOAH组分的含量，检出限低，准确可靠，对仪器要求低，具有较好推广价值。

主权项

1.一种分离测定植物油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）环氧化反应：称取植物油样品，溶解于正己烷中，加入环氧化试剂mCPBA溶液，涡旋震荡10~20min，转速为300~600 rpm，然后加入乙醇和硫代硫酸钠溶液，室温下涡旋10~30s，移取500~900μL上层有机相，转移至装有适量无水硫酸钠的进样小瓶，制得上样液；步骤（2）固相萃取：移取300~500μL上样液至活化后的分子筛固相萃取柱，关闭阀门，静置20~30min后，使用转接头将该柱连接至硝酸银硅胶固相萃取柱顶部，组成串联柱；用第一洗脱溶剂冲洗双层固相萃取柱，得到含MOSH的洗脱液，移除分子筛固相萃取柱，用第二洗脱溶剂冲洗硝酸银硅胶固相萃取柱，得到含MOAH的洗脱液；其中，硝酸银固相萃取柱为0.3%硝酸银硅胶柱、1%硝酸银硅胶柱或者10%硝酸银硅胶柱；步骤（3）测定：将步骤（2）收集的两部分洗脱液分别在30~40℃水浴中氮吹浓缩至所需体积，采用程序升温大体积进样-气相色谱-氢火焰离子检测器测定，外标法定量；气相色谱条件如下：色谱柱为长度×内径×膜厚为15 m×0.25 mm×0.1 µm ，DB-1石英毛细管柱；PTV参数：初始温度50℃保持 1 min（分流比 200:1），以290℃/min升温至340℃并保持18 min（分流阀关闭 1 min，随后打开分流阀，以50:1分流比洗脱衬管中残留的高沸点物质），进样量5μL；柱温箱升温程序：初始温度50℃，保持4 min，以40℃/min的速率升至330℃，保持10min，总运行时间为21 min；载气为高纯氮气，流速2.0 mL/min；FID温度为345℃。