[发明专利]氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法有效
申请号: | 201711350184.4 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108169314B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 刘鑫业;池明;张磊 | 申请(专利权)人: | 大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 孙营营 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及检测预处理领域,具体涉及氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法,将三氧化二铬用高纯氟锑酸消解以后,将晶格、晶界中的杂质释放出来,后经高温挥氟挥锑,将不易挥发的杂质元素保留,以硝酸复溶后对非锑、非铬元素进行定量。对三氧化二铬消解作用明显,对所含杂质富集效果较好,便于使用ICP‑MS或ICP‑AES检测,提高了仪器检测结果的准确度,缩短了检测时间。 | ||
搜索关键词: | 氟锑酸 消解 高纯 氧化 二铬中 微量 杂质 元素 含量 处理 方法 | ||
【主权项】:
1.氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照三氧化二铬样品实际杂质含量准确称取一定量三氧化二铬于100ml PTFE烧杯中,需做平行实验;
(2)将高纯五氟化锑加入上述烧杯中,后缓慢加入无水氢氟酸;
(3)反应至样品完全消溶,将烧杯置于180℃特氟龙涂层加热板至烧杯内液体挥发完全;
(4)在烧杯中加入稀硝酸,得到溶液,将该溶液转移至容量瓶,洗涤烧杯三次,将洗涤液并于容量瓶中,定容至50~100ml;
(5)将与处理好后的样品进行ICP‑AES或ICP‑MS检测。
2.根据权利要求1所述的氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法,其特征在于,步骤(2)高纯五氟化锑为2.0ml,无水氢氟酸为2.0ml。3.根据权利要求1所述的氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法,其特征在于,步骤(3)稀硝酸为2ml。
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