[发明专利]一种三聚甲醛缩醛化反应催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种三聚甲醛缩醛化反应催化剂的制备方法，Cu（NO3）·3H20、MOF‑199纳米材料、1,4,5,8‑萘四甲酸、可溶性淀粉和氯化铵为主要原料，将1,4,5,8‑萘四甲酸和水溶性淀粉的水解产物作为有机配体,并使其与铜源配位反应后,从而生成立方晶格的空间对称结构,避免出现类似Cu3（BTC）2的蹼轮状结构，发明的淀粉改性杂化金属有机催化剂用于三聚甲醛缩醛化反应，工艺简单,原料成本低,对合成聚甲氧基二甲基醚具有较高的活性和选择性。

主权项

一种三聚甲醛缩醛化反应催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称取6gCu（NO3）·3H20、18g MOF‑199纳米材料、3g的1,4,5,8‑萘四甲酸加入到2000g丙酮水溶液中，丙酮和水的体积比为1:2,混合均匀后，加入0.01mol·L‑1的盐酸溶液调节混合液的pH=0.5；步骤2、将上述混合液密闭后置于超声波振荡器中，调节超声波频率为100KHz，超声波功率为450W，室温下超声震荡到出现天蓝色沉淀物；步骤3、然后逐滴加入质量浓度是25wt%的可溶性淀粉水溶液1.08g，维持超声条件不变，继续超声35min；对得到的混合溶液抽滤处理，得到滤饼；步骤4、将上述滤饼放入含有氯化铵的丙酮水溶液中，滤饼与氯化铵的质量比为2:1，氯化,铵与丙酮的比例为1g:120mL，丙酮与水的体积比为1:2，转速为70rpm下机械搅拌60min，将混合液抽滤处理，以蒸馏水洗涤多次，对滤出物干燥处理，215℃下干燥180min，得到淀粉改性杂化金属有机催化剂。