[发明专利]用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法

摘要

本发明涉及用于铝合金组织细化的纳米TiB₂颗粒细化剂及细化方法，包括以下三个步骤：(1)含有内生纳米TiB₂陶瓷颗粒的细化剂的制备；(2)未细化铝合金的制备；(3)内生纳米TiB₂陶瓷颗粒细化剂细化铝合金；该发明涉及的技术方案细化铝合金效果显著，且少量细化剂的加入即可较大程度上细化晶粒(Ti/B质量比为1.85:1时，1.0wt.％TiB₂陶瓷颗粒细化剂的加入使得铝合金晶粒细化了10倍)，细化高效且步骤简单，细化过程易于控制，大幅减少铝合金细化剂的使用量，对于铝合金材料组织控制有着重要的实际应用价值。

主权项

1.一种采用纳米TiB₂颗粒细化剂细化铝合金组织的细化方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)含有内生纳米TiB₂陶瓷颗粒的细化剂的制备：(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200～300r/min的速度球磨处理1～3h；(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取所需的粒度13～48μm的铝粉、球磨处理后粒度为0.5～1μm的硼粉、粒度为13～45μm的钛粉、粒度为45μm的铜粉以及粒度为45μm的镁粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al‑Ti‑B‑M压坯，M代表铜粉或镁粉，Ti/B质量比为2.22:1或1.85:1；其中铝粉的含量为70～90wt.％；钛粉含量为6.48～19.45wt.％；硼粉含量为3.12～10.55wt.％铜粉的含量为0～5wt.％，镁粉的含量为0～5wt.％，具体如下：①Al‑Ti‑B体系中反应生成纳米TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：85克；钛粉：6.88克；硼粉：3.12克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；②Al‑Ti‑B体系中反应生成纳米TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，体系中镁元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；铜粉：0克；镁粉：5克；配制成100克混合粉末；③Al‑Ti‑B体系中反应生成纳米TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：90克；钛粉：6.48克；硼粉：3.52克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；④Al‑Ti‑B体系中反应生成纳米TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；⑤Al‑Ti‑B体系中反应生成纳米TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：70克；钛粉：19.45克；硼粉：10.55克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO₂球，每种10个，ZrO₂球质量共800g；混料机以30～60r/min的速度均匀混合8～32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35～45mm；致密度为60～75％；(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为25～40K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25～55MPa压力，保压时间20～60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合材料随炉在真空中冷却至室温；(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合材料外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合材料和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合材料施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；(2)未细化铝合金的制备：(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al‑Si_7.1‑Cu_3.8‑Fe_0.1；(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05‑0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(3)内生纳米TiB₂陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：(3a)将称量好的铝合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05～0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(3c)将含有TiB₂陶瓷颗粒的细化剂加入到合金液中，TiB₂陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％～1.0wt.％；对混合合金液采用超声处理3～10min；(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米TiB₂陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。