[发明专利]一种环境水样中双酚A和四溴双酚A含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201711273001.3 申请日: 2017-12-06
公开(公告)号: CN107764914A 公开(公告)日: 2018-03-06
发明(设计)人: 李德宝;解启龙;孙德魁 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种环境水样中双酚A和四溴双酚A含量的检测方法是用TBP来替代传统分散液液微萃取中高毒的氯代烃作为萃取剂,与水溶液中BPA和TBBPA通过氢键作用实现萃取富集,萃取在一次性滴管中完成,滴管细颈部能方便地收集低密度TBP且无需分散剂。该方法具有定量准确、操作简单、灵敏度高、有机溶剂消耗少、成本低等优点,为强极性物质的分离富集提供了新的思路。
搜索关键词: 一种 环境 水样 中双酚 四溴双酚 含量 检测 方法
【主权项】:
一种环境水样中双酚A和四溴双酚A含量的检测方法,其特征在于包括如下步骤:(1)标准品的制备准确称取双酚A和四溴双酚A标准样品10±0.1mg,以甲醇配成1.0 mg mL‑1储备溶液,低于‑20 ℃避光储存;(2)分散液液微萃取在一次性聚乙烯塑料吸管中准确加入 3.5 mL待测水样,用注射器快速注入100 μL磷酸三丁酯,再将上述吸管装入10 mL离心管中,扣上盖子,轻摇3 min后,5000 rpm离心3 min,萃取剂漂浮到吸管的细颈部; (3) 色谱条件色谱柱:Inertsil C18 ,250 mm×2.0 mm, 2.2 μm;流动相:甲醇‑水的体积比为75:25;流速:0.2 mL min‑1;进样量:20 μL;柱温:30℃;检测波长: 280 nm;(4) 样品测定选取5个不同浓度的双酚A和四溴双酚A标准品溶液所对应的色谱峰面积建立工作曲线,用于样品含量测定,范围为0.05‑3 μg mL‑1;吸取步骤(2)中吸管细颈部的有机相等体积甲醇稀释后,在与工作曲线相同色谱条件进行HPLC分析,计算样品中双酚A和四溴双酚的含量,所有实验均重复三次,取平均值;(5) 计算公式根据下列公式计算待测水样中分析物含量X= C0×V0/3.5×10‑3X‑样品中分析物的含量,μg mL‑1C0‑DLLME萃取后萃取相甲醇稀释后分析物的浓度,μg mL‑1V0‑DLLME萃取后甲醇稀释后萃取相的体积,μL。
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