[发明专利]一种快速测定过氧化氢含量的方法

摘要

一种快速测定过氧化氢含量的方法，测定步骤简便，反应后可直接进行比色测定，无需滴定等操作，消除了因滴定操作而引起的误差；加入二价锰离子，加快了反应速度；采用硫酸——磷酸混合酸消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响。

主权项

一种快速测定过氧化氢含量的方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：a)试剂的制备(1)实验用水配制将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏后弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中保持高锰酸钾的紫红色不消退，否则应及时补加高锰酸钾；(2)ρ＝100mg/L过氧化氢校准液配制准确移取0.3mL的30％过氧化氢溶液，用水稀释定容至1000mL，使该溶液的过氧化氢含量为100mg/L；(3)混合酸的配制硫酸、磷酸与水的比例为1:2:1，硫酸锰含量为1g/L，配制过程中，先将硫酸锰溶于适量水中，再将磷酸边搅拌边缓慢加入硫酸锰溶液中，最后将硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和硫酸锰溶液的混合液中，混匀，冷却；(4)0.02mol/L高锰酸钾溶液母液的配制称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置过夜，用处理过的玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液,滤液定容至100mL,置于暗处保存；(5)0.001mol/L高锰酸钾溶液的配制吸取5mL 0.02mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；b)过氧化氢的测试方法用移液管移取2mL待测试样至比色管中,再用移液枪移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入3mL浓度约为0.001mol/L的高锰酸钾溶液，旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀，将比色管置于暗处，避光反应20min，反应结束后，上下颠倒几次比色管，混匀溶液，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的过氧化氢的浓度。