[发明专利]一种5-(1-金刚烷酰胺基)间苯二甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201711203448.3 | 申请日： | 2017-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109836348A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 钟星;胡彩霞;严小威;刘伟珍;邓慧秋;王邦均;周敏葵 | 申请（专利权）人： | 贺州学院 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C233/63;C07C51/60;C07C61/135 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 542899 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： |
本发明提供了式(I)的5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸的合成方法。 |
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| 搜索关键词： | 金刚烷 间苯二甲酸 式( I ) 酰胺基 间苯二甲酸二甲酯 合成 氨基 金刚烷甲酸 羧酸官能团 酰胺化反应 高分子链 光稳定性 广阔应用 力学性能 水解反应 副产物 酰氯化 耐热 收率 引入 帮助 | ||
【主权项】：
1.一种5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸的合成方法，其特征在于：所述合成方法反应式如下：![]()
(1)将氯化亚砜加入到1‑金刚烷甲酸中，N2气氛中升温至60～80℃反应成透明澄清液，完毕后减压蒸干得到1‑金刚烷甲酰氯固体；所述氯化亚砜与1‑金刚烷甲酸的摩尔比为：2:1～5:1。(2)将5‑氨基间苯二甲酸二甲酯分批加入到有机溶剂中，0℃下加入一定量三乙胺，将1‑金刚烷甲酰氯和有机溶剂形成的溶液滴入，滴加完毕后室温搅拌反应3～8h，过滤除去不溶物，滤液依次用稀盐酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，合并有机相无水硫酸钠干燥，减压蒸干后重结晶得到5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸二甲酯。所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷，5‑氨基间苯二甲酸二甲酯与1‑金刚烷甲酰氯的摩尔比为：1:1.1～1:1.3，三乙胺与1‑金刚烷甲酰氯的摩尔比为：2:1～3:1。(3)将5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸二甲酯加入到有机溶剂中，0℃下将ROH和水形成的溶液滴入，滴加完毕后室温搅拌反应2～6h，过滤除去不溶物，滤液滴加浓盐酸调pH＝1～2析出固体，过滤干燥得白色固体5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸。所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃，ROH为LiOH、NaOH、KOH，5‑(1‑金刚烷酰胺基)间苯二甲酸二甲酯与ROH的摩尔比为：1:3～1:6。
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