[发明专利]一种莲子粉中荧光增白剂物质的检测方法

摘要

本发明提供了一种莲子粉中荧光增白物质的检测方法，包括：样品制备；样品提取；样品净化；将待测液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得分取比例及荧光增白物质的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中荧光增白物质的测定值；本发明填补了我国在莲子粉中荧光增白物质的检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。

主权项

一种莲子粉中荧光增白物质的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品制备：将样品用粉碎机充分粉碎，混匀，获得制备样，常温下保存，备用；(2)样品提取：从制备样中称取1g，加入10mL 65％甲醇‑水溶液，于液体混匀器上混匀1min，70℃水浴超声提取30min，4000r/min离心5min，得到样品上清液；(3)样品净化：将弱阴离子固相萃取柱分别用3mL甲醇和3mL水活化，取1mL样品上清液过柱，再用3mL水和3mL甲醇淋洗，控制固相萃取流速在1mL/min内，弃去全部流出液；最后用10mL 2.0％氨水‑甲醇溶液洗脱净化后的固相萃取柱，收集全部流出液，于50℃氮吹至近干，用1mL体积比为30:70:0.1的乙腈、5mmol/L乙酸铵和甲酸混合液溶解，过0.22μm滤膜，获得待测液；(4)采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即荧光增白物质的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中荧光增白物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；所述超高效液相色谱‑串联质谱的条件为：A.超高效液相色谱:色谱柱：Thermo Syncronnic C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；梯度洗脱程序如下：B.质谱条件：离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：(5)将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得的分取比例及荧光增白物质的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中荧光增白物质的测定值；$X=\frac{A\×c\×V}{As\×m\×R}\mathrm{...}\left(1\right)$其中：X—试样中荧光增白物质荧光增白物质FB33残留含量，mg/kg；A—待测液中荧光增白物质FB33的峰面积；As—标准工作溶液中荧光增白物质FB33的峰面积；c—标准工作溶液中荧光增白物质FB33浓度，mg/L；V—待测液最终定容体积，mL；m—试样的质量，g；R—分取比例。