[发明专利]采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法

摘要

本发明公开了采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法，以赛默飞Hypersil GOLD Dim色谱柱为色谱柱，按面积归一化法计算供试品的纯度，液相色谱仪的测试条件设定为：色谱柱的柱温为25‑35℃，采用双流动相进行梯度洗脱流动相A为KH2PO4，流动相B为乙腈，流动相流速为0.7‑1.2mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长为250‑260nm。该检测方法简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定，能使甲磺酸奥希替尼及其已知杂质均能实现有效分离，为甲磺酸奥希替尼工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法；采用乙腈和磷酸二氢钾作为流动相进行一定比例的梯度洗脱，改善了分离效果；将磷酸二氢钾调pH至3.0改善了主峰及杂质峰的峰型。

主权项

一种采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)系统适应性溶液配制：取适量的甲磺酸奥希替尼、3‑(2‑氯嘧啶‑4‑基)‑1‑甲基吲哚、N‑(4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯基)‑4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑嘧啶胺、N‑(2‑二甲基氨基‑乙基)‑2‑甲氧基‑n‑甲基‑n‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑嘧啶‑2‑基]‑5‑硝基‑苯‑1,4‑二胺、N1‑[2‑(二甲基氨基)乙基]‑5‑甲氧基‑N1‑甲基‑N4‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑嘧啶基]‑1,2,4‑苯三胺置于同一容量瓶中，用稀释液配置成每毫升各含1mg上述5种物质的溶液，得到系统适应性试验溶液；2)供试品溶液配制：取适量的供试品，用稀释液溶解，配置成浓度为0.5‑1mg/mL的溶液，得到供试品溶液；3)空白试验:精密量取稀释液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；4)系统适应性试验：精密量取系统适应性试验溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；5)供试品溶液试验：精密量取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，从供试品溶液的色谱图中扣除空白试验色谱峰，按面积归一化法计算供试品的纯度。