[发明专利]一种高容量碳纳米管复合硫化钴负极材料及其制备与应用

摘要

本发明公开一种高容量碳纳米管复合硫化钴负极材料及其制备方法与应用，属于锂离子电池技术领域。本发明利用四水醋酸钴自身含有的结晶水与醋酸钴发生水解反应生成棒状的含钴前驱体，加之在PVP的作用下，含钴前驱体的尺寸被限制，得到了纳米级别的棒状前驱体，TAA与前驱体反应生成纳米棒状的硫化钴，在后续的烧结过程中能提高材料的结晶性能，均匀复合了碳纳米管的纳米材料有利于内阻的减小和电子的传输，对电化学性能有很大的提高。本发明使用了冷冻干燥技术，有效避免了碳纳米管容易团聚的问题。得到的碳纳米管复合的CoS负极材料具有高的比容量，充放电容量高，首次库伦效率高，且容量衰减情况得到显著改善。

主权项

一种高容量锂离子电池硫化钴负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在转速为400～700rpm的搅拌条件下，将聚乙烯吡咯烷酮均匀溶解在无水乙醇中，至溶液变澄清；(2)在转速为400～700rpm的搅拌条件下，将四水醋酸钴加入到步骤(1)的溶液中，在室温条件下持续搅拌20～40min，待醋酸钴分散均匀后静置40～50h，得到含钴前驱体沉淀；(3)将步骤(2)中生成沉淀的溶液进行离心，除去上清液后再用热乙醇洗涤10～20次后得到含钴前驱体；(4)将步骤(3)中得到的含钴前驱体干燥；(5)在持续搅拌的条件下，将一定比例的含钴前驱体、硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，在搅拌转速为600～800rpm的条件下，持续搅拌30～40min后，使其完全溶解；(6)将步骤(5)中的溶液转移至反应釜内衬中，将内衬放入不锈钢反应釜中，在110～160℃的条件下恒温5～8h得到CoS；(7)将CoS置于400～600℃条件下煅烧4～6h提高其结晶度。