[发明专利]一种橡胶及橡胶制品中N-乙基苯胺含量的检测方法

摘要

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种橡胶及其产品中N‑乙基苯胺含量的检测方法。包括以下步骤：将待测橡胶样品制作成5 mm×3 mm×3 mm的试料，采用甲醇在50℃超声波清洗器提取两次，合并提取液，采用气相色谱对待测液进行分析检测和内标法定量。方法简单、快速、准确、自动化，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国橡胶及其产品在N‑乙基苯胺含量的检测上的技术空白。

主权项

1.一种橡胶及橡胶制品中N‑乙基苯胺含量的检测方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：步骤一、样品制备：选取代表性试样，制成小的颗粒，混匀待测；步骤二、提取 准确称取试样2.0 g两份，于两个不同的具塞锥形瓶；向两个具塞锥形瓶分别加入10 mL甲醇，在50℃超声波清洗器提取60min，收集提取液Ⅰ；再分别加入10 mL甲醇，在50℃超声波清洗器提取60min，收集提取液Ⅱ；分别合并提取液Ⅰ和提取液Ⅱ为提取液Ⅲ；再各自用5 mL甲醇洗涤试样，收集洗涤液，与提取液Ⅲ合并分别定容至25 mL；最后各自经有机相滤膜过滤，制得两份待测液；步骤三、分析检测：将获得的测液运用气相色谱质谱技术进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物N‑乙基苯胺的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中N‑乙基苯胺物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一份空白对照；步骤四、定量计算：将气相色谱法所获得各参数值代入以下公式进行计算，以获得橡胶中N‑乙基苯胺的实际测定值；............................................... ()式中：—试样中N‑乙基苯胺含量，单位为毫克每千克mg/kg；c —样品提取液中N‑乙基苯胺浓度，单位为毫克每升mg/L；c_o—空白溶液中N‑乙基苯胺浓度，单位为毫克每升mg/L；V—提取液的定容体积，单位为毫升mL；D—稀释因子；m—试样质量，单位为克g；取两次测定结果的平均值，结果保留至小数点后一位；气相色谱的条件为：a)色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm；b)载气：氮气，纯度≥99.999%；c)载气流量：1 mL/min；d)进样方法：分流进样，分流比5：1；e)进样口温度：200℃；f)检测器温度：250℃；g)进样量：1 µL；h)色谱柱升温程序：初始温度100℃保持1 min后，以5℃/min升至150℃，保持5 min，再以15℃/min升至220℃，保持2 min。