[发明专利]离子液体‑磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种新型烟草碱修饰离子液体‑磷酸氢钠缓冲液双水相体系提取烟草生物碱的方法，该方法包括（1）烟草碱修饰离子液体的制备；（2）双水相体系的制备；（3）在双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇3‑7min，放入30‑50℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上相，通过单次萃取，可提取出烟草初提物中的85%以上的烟草生物碱。本发明是采用离子液体与磷酸氢钠缓冲液的双水相体系分离烟草碱，并筛选和优化了双水相提取的工艺条件，具有pH调控分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本发明的双水相体系对烟草碱的选择性较强，富集程度高，具备较强的实用价值。

主权项

一种新型离子液体‑磷酸氢钠缓冲液双水相体系提取烟草生物碱的方法，其特征在于包含以下几个步骤：（1）烟草碱修饰离子液体的制备：在装有150mL甲苯‑二甲亚砜(DMSO)混合溶剂（体积比10：1）烧瓶中，加入0.5mmol聚乙二醇‑6000桥联咪唑和0.5mmol尼古丁‑降烟碱‑新烟碱混合物(摩尔比5～20：2：1),置于80℃水浴中加热搅拌，反应40 h，所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后，用乙酸乙酯漂洗后，加入100mL三氯甲烷及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应40h，然后加入2.0mmol乙二胺，回流10h，得到多种烟草碱修饰过的聚乙二醇‑6000离子液体；（2）双水相体系的制备：将5.0‑10.2g聚乙二醇‑6000离子液体加入到2.4‑5.0mL丙酮溶剂中，超声5min,得溶液A；另一烧杯中加入15‑30mL去离子水，再加入4.5‑8.2g磷酸氢二钠‑磷酸二氢钠混合物（摩尔比2：1），得溶液B；将盛有20mL A的容器置于30‑50℃水浴中，边搅拌便缓慢加入15‑30mL B液，静置；（3）在上述步骤（2）所得的双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇3‑7min，放入30‑50℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上下相。