[发明专利]一种4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201711095832.6 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109761888A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 魏倩 | 申请(专利权)人: | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/26 | 分类号: | C07D213/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)以4‑甲基吡啶为原料,以水作溶剂,用高锰酸钾将其氧化为4‑吡啶甲酸,其中,4‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3,氧化温度为75‑80℃,加热35min,反应完全将反应液调节为酸性,再冷却过滤得4‑吡啶甲酸;(2)4‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4‑吡啶甲酸甲酯,其中4‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3;(3)还原4‑吡啶甲酸甲酯为4‑吡啶甲醇;(4)4‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物4‑氯甲基吡啶盐酸盐,4‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。 | ||
搜索关键词: | 吡啶甲酸 吡啶甲醇 摩尔比 高锰酸钾 氯甲基吡啶盐酸盐 吡啶甲酸甲酯 甲基吡啶 氯化亚砜 甲醇 合成 有机合成领域 水作溶剂 酸性条件 再冷却 加热 过滤 还原 | ||
【主权项】:
1.一种4‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)以4‑甲基吡啶为原料,以水作溶剂,用高锰酸钾将其氧化为4‑吡啶甲酸,其中,4‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3,氧化温度为75‑80℃,加热35min,反应完全将反应液调节为酸性,再冷却过滤得4‑吡啶甲酸;(2)4‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4‑吡啶甲酸甲酯,其中4‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3;(3)还原4‑吡啶甲酸甲酯为4‑吡啶甲醇;(4)4‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物4‑氯甲基吡啶盐酸盐,4‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。
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