[发明专利]一种2;4-取代嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201711094015.9 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109761908A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 沙薇;刘洋;李婷 | 申请（专利权）人： | 郑州泰丰制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30;C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 450000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种2,4‑取代嘧啶的制备方法。该方法包括以下步骤：1）将2‑取代嘧啶溶于四氢呋喃中，在‑60—‑78℃下滴加TMP.MgCl.LiCl，滴加1h后加入无水氯化锌，升温至室温，滴加卤素，2h后加入盐酸溶液淬灭反应；2）反应的反应液以乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，柱层析纯化即得产品。本发明与现有技术相比，以2‑取代嘧啶为原料时能特异性的选择4位取代，同时不产生5位取代的副产物，具有选择性好、产物单一、易于提纯的特点，具有反应条件温和、反应速率快等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 嘧啶 滴加 制备 乙酸乙酯萃取 化合物合成 无水氯化锌 淬灭反应 反应条件 干燥浓缩 四氢呋喃 盐酸溶液 副产物 有机层 柱层析 提纯 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑取代嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将2‑取代嘧啶溶于四氢呋喃中，在‑60—‑78℃下滴加TMP.MgCl.LiCl，滴加1h后加入无水氯化锌，升温至室温，滴加卤素，2h后加入盐酸溶液淬灭反应；2）反应的反应液用乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，柱层析纯化即得产品；2‑取代嘧啶的结构为，2,4‑取代嘧啶的结构为![]()
，其中R为氰基、甲基或甲氧基，R1为卤素。
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