[发明专利]一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法

摘要

一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，本发明中磷酸铁的合成方法采用钛白副产物硫酸亚铁为铁源制备磷酸铁锂，实现了化工副产品的再利用，大大降低了磷酸铁锂的生产成本；另一方面本发明的制备工艺简单，易于实现工业化生产，在制备过程中四通管路进料强化了物料的混合，缩短了反应时间，同时冰水浴有效抑制了磷酸铁颗粒的增长，加之对泵转速和气流速度的控制，从而使所制备磷酸铁锂也具有粒径小且分布较窄的特点。本发明具有如下的有益效果：制备过程简便、成本低、可大规模生产，所得磷酸铁锂分散性好，颗粒均匀，粒径分布窄，电化学性能优异。

主权项

一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，配制浓度为0.01～1.5mol/L的硫酸亚铁水溶液加入烧瓶，并置于恒温25～60℃水浴中搅拌；S2，在烧瓶中按照步骤S1中亚铁离子氧化成铁离子所需的硫酸根的化学计量数加入硫酸，然后按硫酸亚铁和双氧水反应所需理论量的1～1.5倍加入双氧水，在40~50℃恒温水浴中，反应1～3h后得到硫酸铁溶液，记为溶液A；S3，配制浓度为0.01‑1.5mol/L的磷酸铵溶液，记为溶液B；S4，使用蠕动泵分别将A、B溶液从四通管的两侧进料，进料过程中保持蠕动泵的转速恒定；S5，进料同时，从垂直于进液方向的四通管一侧通入气体；S6，四通管的剩余的一个通道用来出料，物料在气体的吹动作用下喷入冰水混合物中并搅拌；S7，将步骤S6得到的物料过滤、反复洗涤至中性，然后干燥得到磷酸铁粉末；S8，将步骤S7所得磷酸铁与按添加摩尔比为n Li∶nFe=（1.0~1.05）∶1的比例添加金属锂化合物，并添加磷酸铁、金属锂化合物和葡萄糖总质量的10~30%的葡萄糖，在乙醇介质中混合均匀，并在行球磨机中球磨，干燥后的物料放置在管式炉中，在惰性气体保护下，在温度600~800℃下煅烧2~10h，得到LiFePO4/C复合材料。