[发明专利]一种白术内酯Ⅱ的制备方法

摘要

本发明公开了一种白术内酯Ⅱ的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，加酸腐化；步骤S2，乙醇提取；步骤S3，大孔树脂富集；步骤S4，高速逆流色谱纯化。本发明提供的方法先通过酸性条件下加热腐化，显著提高了白术药材中白术内酯Ⅱ的含量(提高80倍以上)，然后用大孔吸附树脂选择性富集白术内酯Ⅱ，得到白术内酯Ⅱ粗提物，最后用高速逆流色谱分离纯化得到纯度大于98％的白术内酯Ⅱ。本发明提高了对白术药材的利用率，同时富集纯化工艺简单，无需反复使用硅胶柱，适合于大生产。

主权项

一种白术内酯Ⅱ的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，加酸腐化：白术粉碎，边翻动边喷稀盐酸，待药粉湿润后于50‑60℃堆置过夜；步骤S2，乙醇提取：用体积百分浓度为60‑90％的乙醇溶液提取上述腐化的药粉，收集提取液，回收提取液中的乙醇，得浓缩液；步骤S3，大孔树脂富集：将上述浓缩液加水稀释，调节pH值至5.2‑6.4，上样于XDA‑6大孔吸附树脂，依次用体积百分浓度为25％、45％、65％、85％的乙醇溶液各洗脱6‑10个柱体积，收集85％乙醇洗脱液，浓缩；步骤S4，高速逆流色谱纯化：以水‑正丁醇‑甲基叔丁基醚‑乙腈‑三氟乙酸(7:4:1:3：0.05，V/V)为两相溶剂系统对步骤S3所的浓缩物进行高速逆流色谱纯化，上相为固定相，下相为流动相，流速2.0mL/min；根据色谱图收集白术内酯Ⅱ对应的流份，浓缩干燥即得。