[发明专利]一种正方微纳米银粉制备方法有效
| 申请号: | 201710983970.1 | 申请日: | 2017-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN107755711B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
| 发明(设计)人: | 苏绍晶;胡劲;王玉天;王开军;张维均;段云彪;冯旭;吴煦 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种正方微纳米银粉制备方法,属于超细银粉制备技术领域。首先配制低浓度的硝酸银溶液,加入分散剂,搅拌均匀;滴加0.01mol/L氯化钠溶液,搅拌反应制备得到氯化银籽晶;配制高浓度的硝酸银溶液,然后向高浓度的硝酸银溶液中加入分散剂、氯化银籽晶,并滴加0.684mol/L的氯化钠溶液,滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体;将氯化银晶体采用硼氢化钠溶液至完全还原出银粉,滴加完后搅拌反应1~2小时,然后自然陈化5~8小时,最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。本发明利用化学还原法原理,从氯化银沉淀中还原银粉,制备出正方体形或近正方体形貌的银粉,并控制银粉的粒度在纳米和微米级之间。 | ||
| 搜索关键词: | 滴加 银粉 硝酸银溶液 氯化钠溶液 氯化银晶体 搅拌反应 银粉制备 正方体形 分散剂 氯化银 微纳米 籽晶 制备 配制 形貌 硼氢化钠溶液 制备技术领域 化学还原法 氯化银沉淀 超细银粉 还原银粉 微纳米级 自然陈化 微米级 正方体 洗涤 还原 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种正方微纳米银粉制备方法,其特征在于具体步骤如下:步骤1、首先配制低浓度的硝酸银溶液,加入总分散剂用量5%的分散剂,搅拌均匀;步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液,在温度为在0~5℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液,搅拌反应制备得到氯化银籽晶,其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1;步骤3、配制高浓度的硝酸银溶液,然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂并分散均匀,在温度为30~45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶,并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液,滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体;其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1;步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值为4~7,以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液至完全还原出银粉,滴加完后搅拌反应1~2小时,然后自然陈化5~8小时,最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。
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