[发明专利]一种炔苯酰草胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种炔苯酰草胺的制备方法，该方法是包括通过氯代反应制备得到3‑氯‑3甲基丁炔，通过氨解反应制备得到3‑氨基‑3‑甲基丁炔，然后通过酰胺化反应制备得到高纯度的炔苯酰草胺。本发明通过大量实验筛选最佳的炔苯酰草胺的制备方法，整个工艺设计合理，工艺操作简单、高效，尤其是筛选出最佳的反应条件，包括步骤1氯代反应、步骤2的氨解反应和步骤3的酰胺化反应的原料的组成，反应原料的最佳用量比、反应温度、反应时间等步骤，可大大地提高反应得率(可达93％以上)，可减少副反应，提高反应速率，大幅减低生产成本，具有很好的应用前景。

主权项

一种炔苯酰草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：3‑氯‑3甲基丁炔的合成首先打开氯代反应釜回进冷冻阀，对反应釜进行降温，然后依次投入盐酸、氯化锌、聚乙二醇600；再依次抽入3‑羟基‑3甲基丁炔和硫酸入高位槽，待反应釜温降至0～5℃时，同时滴加3‑羟基‑3甲基丁炔和硫酸到反应釜，滴加结束后，保温反应，反应结束后转入水洗釜水洗，然后搅拌静置，分出水层，然后转至抽虑釜抽虑，抽滤后，干燥，得到3‑氯‑3‑甲基丁炔；步骤2：3‑氨基‑3‑甲基丁炔的合成将硝酸银和步骤1合成的3‑氯‑3‑甲基丁炔依次投入氨解反应釜内，搅拌，降温至0～5℃，然后向氨解反应釜内通入液氨，通氨结束后，保温反应，反应结束后，加入水搅拌，然后转入蒸馏釜进行常压蒸馏，待蒸馏温度至120～140℃时，蒸馏结束，待氨解反应釜的夹套循环水降温至30～40℃时，将前、中、后馏分合并一起转至水洗釜，加入过饱和盐水搅拌静置，分层，得到3‑氨基‑3‑甲基丁炔；步骤3：酰胺化反应先用水溶解片碱并降温至5～10℃，然后依次投入氢氧化钠、三乙胺、二氯甲烷，搅拌降温至0～5℃，然后滴加3,5‑二氯苯甲酰氯，控制温度在15℃以下，滴加时间6～10小时，滴加结束后，保温反应，保温反应结束后，离心，烘干：得到炔苯酰草胺。