[发明专利]一种叔丁基环己基碳酸乙酯香料的合成方法

摘要

本发明公开了一种叔丁基环己基碳酸乙酯香料的合成方法，涉及精细化工技术领域，本发明以苯酚和叔丁醇为起始原料进行烷基化反应后，再经加氢后与碳酸二乙酯乙酰化反应生产叔丁基环己基碳酸乙酯，原料易得，产率高，苯酚和叔丁醇反应产生的邻叔丁基苯酚与对叔丁基苯酚的占比达到7:3，副产物对叔丁基苯酚经加氢和酯化后可以得到鸢尾酯产品加以利用；并且产品纯度高，香气纯正柔和，符合香精香料的调香要求。

主权项

一种叔丁基环己基碳酸乙酯香料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：a)先将乙醇通过称重计量加入到三口玻璃烧瓶中，再向玻璃烧瓶中加入苯酚，开启搅拌器和冷热交换一体机，将玻璃烧瓶降低温度至10～‑15℃，缓慢向玻璃烧瓶中加入固体酸催化剂，投料结束后继续搅拌0.5h；b)继续维持玻璃烧瓶温度在10～‑15℃，通过滴加泵向玻璃烧瓶中滴加叔丁醇，滴加时间控制在2h，滴加结束后将釜温升至100～110℃，继续搅拌2～4h，取样进行色谱检测，当苯酚含量≤0.5％时降温，结束反应；c)将产生的邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的混合反应液转移到至分液漏斗中，静置分层0.5h，将油层放入到烧杯中，水层中加入乙醇搅拌0.5h，静置分层，油层合并放入到烧杯中，水层集中到废液收集桶；固相的固体酸催化剂分别用乙醇和水洗后重复利用，油层的烧杯中计量加入5％氢氧化钠溶液，开启搅拌子，对收集的油层进行碱洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，碱液层集中到废液收集桶；油层再加入清水进行水洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，油层转移到加氢反应釜中，水层集中到废液收集桶；d)向加氢反应釜内定量投入5％钯碳催化剂，密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力2.0Mpa，待系统压力稳定后用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至2.0Mpa；系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至80～150℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力2.0Mpa，反应时间5～10h；e)反应5h后每间隔2h取样进行色谱检测，当对叔丁基苯酚含量≤0.5％时，结束反应，泄压，将产生的邻叔丁基环己醇和对叔丁基环己醇混合反应液进行过滤，液相滤液转移到旋转蒸发仪中，固相催化剂用乙醇清洗后转移至加氢反应釜内，进行下批次加氢反应；f)开启e)步旋转蒸发仪进行升温，常压、温度60～90℃下回收乙醇，收集的乙醇集中后回用，再开启真空泵，温度95～100℃、压力1000～1333Pa条件下收集邻叔丁基环己醇，收集的邻叔丁基环己醇转移到四口烧瓶中，瓶底液为对叔丁基环己醇，收集后可用于鸢尾酯的生产；g)向三口烧瓶中计量加入乙醇，然后计量投入催化剂甲醇钠和傅酸剂三乙胺，开启搅拌器和冷热交换一体机，将玻璃烧瓶降低温度至0～5℃；缓慢向玻璃烧瓶中计量加入氯甲酸乙酯，控制反应温度0～5℃，反应结束后继续搅拌0.5h；再计量加入30％碳酸钠溶液，搅拌0.5h，转移到离心机中，分离出氯化钠，反应液经三次水洗后得到碳酸二乙酯，蒸馏回收乙醇后收集碳酸二乙酯备用；h)向四口烧瓶中计量加入碳酸二乙酯和对甲苯磺酸，开启搅拌器，开启冷热交换一体机进行加热，控制反应温度100～120℃，反应时间3～5h，反应液转移到旋转蒸发仪中，常压下回收乙醇，瓶底液转移到烧杯中；i)烧杯中计量加入5％氢氧化钠溶液，开启搅拌子，对收集的瓶底液进行碱洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，碱液层集中到废液收集桶，油层再加入清水进行水洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，水层集中到废液收集桶，油层转移到旋转蒸发仪中，开启旋转蒸发仪进行升温，开启真空泵，收集叔丁基环己基碳酸乙酯。