[发明专利]一种含氟的水性光固化丙烯酸酯化聚丙烯酸酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟的水性光固化丙烯酸酯化聚丙烯酸酯树脂的制备方法。升温至95℃～105℃；然后滴加非官能性丙烯酸酯类单体、羟基丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酸类单体、叔碳酸乙烯酯类单体、含氟类功能单体、引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～2.5小时以内滴加完毕，保温反应至转化率达到98％以上；将温度调到110℃～115℃，加入阻聚剂、催化剂，保温25～30min；滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应至设定酸值；减压除溶剂、中和成盐、加水分散得到产品。本发明在合成中使用叔碳酸乙烯酯单体，能在树脂合成和后期抽取溶剂的过程中保持合适的黏度，使树脂的固含保持在40wt％，同时也能改善树脂涂膜的光泽、膜硬度及柔韧性。

主权项

1.水性光固化丙烯酸酯化聚丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)含氟的丙烯酸酯化聚丙烯酸酯树脂的合成：在反应器中加入溶剂，升温至反应温度95℃～105℃；然后滴加非官能性丙烯酸酯类单体、羟基丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酸类单体、叔碳酸乙烯酯类单体、含氟类功能单体、引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～2.5小时以内滴加完毕，继续保温2～3h，每隔半小时测量转化率，直至转化率达到98％以上；转化率达到要求后，将温度调到110℃～115℃，加入阻聚剂、催化剂，保温25～30min；滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，在15～20min以内滴加完毕，继续保温0.5h，然后每隔15min测取酸值，直至酸值达到50±2mgKOH/g，停止加热自然冷却；/n其中，所用原料按重量份数计如下：/n溶剂10～15份，非官能性丙烯酸酯类单体15～20份，羟基丙烯酸酯类单体2.5～5份，(甲基)丙烯酸类单体6.5～8份，叔碳酸乙烯酯类单体3.5～5份，含氟类功能单体1.5～2.5份，引发剂1.5～2.5份，链调节剂1.5～2.5份，阻聚剂0.4～0.6份，催化剂0.8～1份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5～7.5份，中和剂3～3.8份，去离子水65～90份；/n所述的非官能性丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯中的一种或混合；/n所述的羟基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或混合；/n所述的(甲基)丙烯酸类单体为甲基丙烯酸或丙烯酸；/n所述的叔碳酸乙烯酯类单体为含10个碳元素的叔碳酸乙烯酯；/n所述的含氟功能单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯；/n2)脱除溶剂：待温度降至80℃～90℃时，在减压条件下脱除溶剂；/n3)中和成盐反应：待温度降至60℃时，加入中和剂进行中和反应；/n4)加去离子水分散：在高速分散的条件下，缓慢加入去离子水进行分散，使最终产品的固含量控制在40wt％，保温半小时后即得产品。/n