[发明专利]一种毕扣扣灵碱及原阿片碱的制备方法有效
| 申请号： | 201710944646.9 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107674081B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请（专利权）人： | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/153 | 分类号： | C07D491/153;C07D519/00 |
| 代理公司： | 51237 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种毕扣扣灵碱与原阿片碱的制备方法，包括1)提取：取药材粉碎，用酸性甲醇或乙醇溶液提取，得提取液A，减压浓缩得浓缩液B。2)分离富集：取浓缩液B，调PH上反向聚合填料C进行吸附，先用水洗脱，得水洗液D，后用醇溶液E解析，收集解析液F，再用醇溶液G解析，得解析液H。3)纯化：取解析液H，减压浓缩调PH，静置并过滤沉淀，沉淀拌样，通过硅胶柱层析色谱得溶液J；解析液F，减压浓缩，调PH至9‑10，析出沉淀K；水洗液D，调PH至9‑10，析出沉淀L。4)结晶干燥：溶液J减压浓缩结晶干燥后得毕扣扣灵碱纯品；沉淀K及沉淀L结晶干燥，得原阿片碱纯品。使用该方法，收率高，纯度高，可工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 沉淀 解析液 结晶干燥 析出 原阿片碱 醇溶液 浓缩液 水洗液 灵碱 解析 硅胶柱层析色谱 乙醇溶液提取 分离富集 聚合填料 酸性甲醇 药材粉碎 提取液 拌样 收率 吸附 洗脱 制备 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种毕扣扣灵碱与原阿片碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)提取：取药材夏天无、延胡索或紫堇根茎中的一种或几种，粉碎，用酸性甲醇或乙醇溶液提取，得提取液A，合并提取液，减压浓缩至无醇，收集得浓缩液B。/n2)分离富集：取浓缩液B，调pH为3-5，上反向聚合填料C进行吸附,先用水洗脱，得水洗液D，后用醇溶液E解析，收集解析液F，再用醇溶液G解析，得解析液H/n3)纯化：取解析液H，减压浓缩，调pH为8-10，静置并过滤沉淀，沉淀用甲醇溶解后用硅胶拌样，得过柱原料I，将I上样，用二氯甲烷-甲醇体系洗脱，洗脱剂体积百分比从100:1-10:1，收集二氯甲烷-甲醇体积百分比为80:1-40:1的溶液J；解析液F，减压浓缩，调pH至9-10，析出沉淀K；水洗液D，调pH至9-10，析出沉淀L。/n4)结晶干燥：溶液J减压浓缩得浸膏M，浸膏M结晶两次得毕扣扣灵碱纯品；沉淀K及沉淀L结晶一次得原阿片碱纯品，纯品真空鼓风干燥，得到该系列产品的纯品粉末；/n步骤2)中反向聚合填料C为任意一种选自AB-8大孔树脂、D-101大孔树脂、NM100-反向聚合物色谱填料；/n步骤2)中醇溶液E为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液E中甲醇或乙醇的体积百分比为30-50％；/n步骤2)中醇溶液G为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液G中甲醇或乙醇的体积百分比为80-95％；/n步骤4)中浸膏M使用二氯甲烷-甲醇体系结晶，沉淀K使用二氯甲烷-无水乙醇体系结晶。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都瑞芬思生物科技有限公司，未经成都瑞芬思生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710944646.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
