[发明专利]一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法

摘要

本发明提供了一种制备高频宽温低损MnZn铁氧体的烧结气氛控制方法；该方法由以下步骤组成：一次升温及保温，二次升温及保温，降温和保温及最终降温。本发明通过在不同的温度及变温过程中通过调节对应的氧分压，可以减少烧结过程中的锌损，抑制高温下的元素变价和杂相析出，提高了材料的软磁性能；通过增加合理的保温时间，可以有效降低烧结内应力，防止烧结过程中材料开裂。该方法适用于多种MnZn铁氧体的制备，能够得到在0.1～5MHz下使用的宽温低损耗MnZn功率铁氧体；合理的工艺参数设置提高了制备过程中的良品率，有利于得到性能均一稳定的产品；而且该方法简单易行，具有实用价值。

主权项

1.一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法，其特征在于所述的烧结过程为二次烧结过程，所述的气氛控制方法由下列步骤组成：一次升温及保温，二次升温及保温，降温及保温和最终降温四个阶段组成，且对于不同的烧结过程温度下，通过调整氧分压来实现气氛控制；所述的MnZn铁氧体由以下步骤获得：(1)一次配料，称取主成分Fe2O3：68wt％～72wt％、ZnO：5wt％～9wt％、MnO2：余量；(2)一次球磨；(3)一次烧结，将第一次球磨所得的粉料在空气气氛下以200～300℃/h的速度升温到800～1000℃，保温1～3h，随炉冷却得到一次烧结粉料；(4)二次配料，在一次烧结粉料中添加下列中的至少三种副成分：第一类副成分：SiO2，CaO，CaCO3，Li2O，Al2O3，以及包含SiO2，CaO，CaCO3，Li2O，Al2O3的滑石粉和云母粉，第二类副成分：V2O5，CuO，TiO2，Bi2O3，WO3，Nb2O5，MoO3，第三类副成分：SnO2，CoO，Co3O4，Co2O3，ZrO2，In2O3，Ta2O5；每类副成分至少添加一种，三类副成分的添加总量不超过3wt％；(5)二次球磨，将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨3～10h，得到二次球磨粉料；(6)造粒；(7)压制成型；(8)二次烧结；所述的气氛控制方法发生在二次烧结过程中，具体包括如下步骤：(1)一次升温及保温：在该阶段，用1～6h将温度从室温升温至230～500℃，保温至材料质量不再减少为止；该阶段烧结气氛要求为空气中；(2)二次升温及保温：在该阶段，用1～6h将温度继续升温至1100～1450℃，在最高温度下保温0.5～20h，烧结气氛中氧分压控制范围为0.5％～5％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；(3)降温：在该阶段，用1～6h将温度降低至300～600℃，在该阶段，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，对于MnZn功率铁氧体，氧分压的计算方法为：其中为氧分压的大小，a取3～8，b为常数，取14000～15000，T为热力学温度，在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛，且随着温度的降低，氧分压应该越小；(4)保温及最终降温：在该阶段，在300～600℃温度下保温0～24h，随炉冷却到室温，得到最终的烧结MnZn铁氧体材料，此阶段气氛为不与材料发生反应的保护气氛。