[发明专利]一种纤维素阻燃改性复合酚醛泡沫的制备方法

摘要

一种纤维素阻燃改性复合酚醛泡沫的制备方法，采用阻燃剂9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物与衣康酸进行接枝反应，制备用于改性纤维素的DOPO‑g‑ITA，进而利用DOPO‑g‑ITA阻燃接枝纤维素，并用于制备DOPO‑g‑ITA阻燃接枝纤维素改性酚醛树脂，并最终用于纤维素复合酚醛泡沫的制备。通过本发明的方法制备的改性纤维素与酚醛树脂基体间的界面相容性显著提高，复合泡沫中纤维素的添加量大幅提升，制备的纤维素改性酚醛树脂黏度适中，可发性强，制备的纤维素复合酚醛泡沫的力学性能显著提升，粉化率明显降低，阻燃性略有提升，降低了复合泡沫的生产成本，有利于酚醛泡沫复合材料的推广应用。

主权项

一种纤维素阻燃改性复合酚醛泡沫的制备方法，其特征在于包括以下两个步骤：1）DOPO‑g‑ITA的制备：以二甲苯为溶剂，在氮气保护下，按照9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（DOPO）与衣康酸（ITA）在温度为120~130℃反应4~5h即得DOPO‑g‑ITA，DOPO与ITA摩尔比为1~1.3；2）DOPO‑g‑ITA改性纤维素的制备：以二甲苯为溶剂，以K2CO3为催化剂，将纤维素加入反应器中，待纤维素完全溶解于二甲苯后加入DOPO‑g‑ITA，纤维素和DOPO‑g‑ITA的摩尔比为1~4，K2CO3的添加量为纤维素质量的15~20%，在温度为120~130℃反应8~9h，然后抽滤、洗涤于60~65℃烘干，既得DOPO‑g‑ITA改性纤维素；3）阻燃接枝纤维素改性酚醛树脂的制备：在反应容器内加入1mol苯酚和占苯酚的质量为2~30%的DOPO‑g‑ITA改性纤维素，升温至90~95℃反应30~40min，之后加入0.45~0.55 mol多聚甲醛、1.28 mol水和0.0025mol CaO，保持90~95℃继续反应30~40min，反应结束后降温至85~90℃，加入0.675~0.825mol多聚甲醛和0.06~0.08 mol 50wt.% NaOH溶液，于85‑90℃反应50~70min，然后降温至80~85℃，加入0.675~0.825mol多聚甲醛和0.06~0.08mol 50wt.% NaOH溶液，于80~85℃反应50~70min，然后降温至75~80℃，加入0.03~0.04mol 50wt.% NaOH溶液，于75~80℃反应30~40min，降温冷却至 40℃以下出料即得阻燃接枝纤维素改性酚醛树脂，此过程中控制甲醛和苯酚的摩尔比为1.8~2.2，50wt.% NaOH与苯酚的摩尔比为0.15~0.2；4）阻燃接枝纤维素复合酚醛泡沫的制备：将固化剂、表面活性剂、和发泡剂加入阻燃接枝纤维素改性酚醛树脂中，其中按重量份计：阻燃接枝纤维素改性酚醛树脂为100份、表面活性剂为5～8份、固化剂为20～30份、发泡剂为5～8份；搅拌均匀，置于模具中于60～70℃发泡固化，即得阻燃改性纤维复合酚醛泡沫。