[发明专利]一种高效的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征是：将聚乙烯醇与水混合溶解，投入正丁醛、抗氧剂，在35～45℃下搅拌制得聚乙烯醇/正丁醛水乳液，加入盐酸水溶液反应，再将浓盐酸加入并搅拌反应，将所得聚乙烯醇缩丁醛浆料转移至反应釜，顺次经第一段温度29～31℃下1～2h、第二段温度40～45℃下1～2h、第三段温度55～65℃下2～3h的反应，再将聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱碱脱水，干燥，即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂。采用本发明，可有效减少PVB树脂生产中的粘结、成块、挂壁等问题，提高生产效率，减少人工成本、环保处理成本，得到颗粒均一、官能团分布均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂产品。

主权项

一种新型高效的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征是步骤为：a、制备聚乙烯醇/正丁醛水乳液：在溶解釜中，按140质量份聚乙烯醇、1167～2000质量份水进行投料，投料结束升温至55～65℃并保温1h、再升温至90～98℃并保温1.5h，降温至70～80℃下过滤得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液降温至35～45℃，再投入84～95.2质量份正丁醛、0.5～0.8质量份抗氧剂，在35～45℃温度下搅拌30～60min，制得聚乙烯醇/正丁醛水乳液，将聚乙烯醇/正丁醛水乳液降温至20℃以下备用；b、反应釜1中的缩醛化初级反应阶段：将反应釜1的搅拌设置为60～80r/min并开启搅拌，取步骤a制得的850～1300质量份聚乙烯醇/正丁醛水乳液和170～260质量份质量百分比浓度为2.0～3.0%的盐酸水溶液在20℃温度下通过计量泵以5:1质量比，在6～10min内同时并连续的输送至反应釜1中；输送进料结束后，维持温度在20℃、反应20～30min后将反应釜1的搅拌提升至转速为90～100r/min，将占正丁醛总质量的5%质量且质量百分比浓度为31～38%的浓盐酸水溶液经反应釜1内部顶端的浓盐酸水溶液加料口在5min内滴加至反应釜1中，浓盐酸水溶液滴加完毕后再搅拌反应10min，即制得聚乙烯醇缩丁醛浆料，将所得聚乙烯醇缩丁醛浆料在10min内转移至反应釜2；c、反应釜2中的缩醛化后期反应阶段：控制反应釜2的转速在90～100r/min，待步骤b中的聚乙烯醇缩丁醛浆料全部转移至反应釜2以后按照1℃/min的速率升温至30℃，后续再顺次经第一段温度29～31℃下1～2h、第二段温度40～45℃下1～2h、第三段温度55～65℃下2～3h的反应,即制得完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料；d、后处理：将步骤c制得的完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去残余母液，固体物再用摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的碱性水溶液洗涤并中和后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤3～4次后经离心机脱水，所得固体物湿料经55～65℃温度、24h干燥，即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂。