[发明专利]一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法

摘要

本发明公开了一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，主要包括制作工作曲线、萃取、离心、过滤、操作流程和药品实验几个步骤；本发明的用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法检测冷冻机油的低酸值低于0.020，完全符合国标的精度要求，检测精度高，可以避免冷冻机油中的游离酸含量过高腐蚀金属部件，长时间运行使油品裂化，减低润滑性能，直接影响压缩机的寿命与安全的情况出现，方法简单，检测精度高，便于使用和推广。

主权项

一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，其特征在于，所述方法步骤为：1)制作工作曲线：以异辛酸季戊四醇酯为例，异辛酸季戊四醇酯中的H+由异辛酸提供，异辛酸微溶于水，冷冻机油不溶于水，所以制作工作曲线和测定时均以水作为溶剂。因为酸值0.020mgKOH/g等于H+浓度50ppm，所以制作工作曲线时，把纯异辛酸溶解在水中，溶度点选择0ppm，10ppm，20ppm，50ppm，100ppm，溶解均匀后用离子色谱测定，按照异辛酸出峰面积，制作工作曲线。2)萃取：冷冻机油是有机高粘度液体，不能直接进样离子色谱，通过萃取可以富集冷冻机油中的H+，也可以避免冷冻机油直接进入离子色谱导致色谱柱堵塞的风险。3)离心：萃取后的水相可能混有少量有机相，通过离心可以进一步优化分离效果。4)过滤：进样前必须用0.45μm精密水性滤膜过滤，进一步确保有机相和其他杂质不会进入仪器。5)操作流程：A)配液：再生液H2SO4,取500ml蒸馏水于烧杯中，用10ml移液管取6ml H2SO4，沿烧杯壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，使产生的热量迅速扩散。将烧杯中的稀H2SO4冷却到室温后，转移至1000ml的容量瓶中，用少量的蒸馏水洗涤烧杯3‑4次，并将洗涤液全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。继续向容量瓶加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1‑2厘米；用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，使溶液凹面恰好与刻度线相切，盖好瓶盖摇匀，贴上标签，超声处理10min排除溶液中的气泡。B)淋洗液NaHCO3和Na2CO3混合液：用电子天平准确称取NaHCO3 0.2859g和Na2CO3 0.1908g于烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解，将烧杯中的溶液用玻璃棒引流到1000ml的容量瓶中，用少量的蒸馏水洗涤烧杯3‑4次，并将洗涤液全部转移到容量瓶中；轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续向容量瓶加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1‑2厘米，用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，使溶液凹面恰好与刻度线相切，盖好瓶盖摇匀，贴上标签，超声处理10min排除溶液中的气泡。6)样品实验：A)实验仪器条件：实验仪器：Metrohm 883Basic IC plus离子色谱仪(MSM抑制)色谱柱：Metrosep A Supp 5‑250/4.0(6.1006.530)保护柱：Metersep A Supp 1进样体积：100L检测器量程：20S/cm流速：0.6mL/minB)量取50ml的油样,倒入分液漏斗中，再加入50ml蒸馏水，盖好分液漏斗盖。用右手压住分液漏斗盖，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转震荡10min，使两种液体充分接触。将分液漏斗至于铁架台上，静置。待液体分层后，打开分液漏斗盖，将分液漏斗下面活塞拧开，使下层水相溶液沿烧杯壁缓慢流出。取出部分水相溶液于离心管中，使用离心机离心10min，使有机相和水相进一步分层，用注射器抽取水相溶液，并经0.45μm精密水性滤膜过滤后上机分析。C)经实验，得出H+含量与离子色谱出峰面积的工作曲线：(以异辛酸季戊四醇酯为例，若测定其他合成酯，需知道合成原料)H+含量＝0.9021*面积+0.2589，H+含量单位为ppm酸值＝H+含量×10‑6×56100÷M酸，M酸为合成酸的相对分子质量D)实验数据对比：本发明的实验结果数值均低于GBT264和GBT4945，相对标志偏差也低于GBT264和GBT4945，且检测结果均低于0.020，完全符合国标的精准要求。