[发明专利]一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4

摘要

本发明提供一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，通过硫酸与硝酸溶液纯化处理提高CNTs的活性，采用环糊精对纯化后的碳纳米管进行修饰，提高CNTs的分散性，得到CNTs分散良好的悬浮液，将一定量的锂源、铁源、磷源加入到悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料，在氧化锆球磨罐中球磨得到固体前驱体，通过两次焙烧后，研磨至均匀粉末得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品；本发明制备的CNTs‑LiFePO4‑C复合材料结构特殊，以碳纳米管为基体，LiFePO4颗粒均匀负载在碳纳米管表面，且LiFePO4颗粒表面被碳层覆盖，该材料的导电性好，包覆层紧密，一方面可改善LiFePO4电极的导电性，另一方面可由于碳纳米管的多孔结构，在LiFePO4电极在充放电过程中提供锂离子的通道的作用。

主权项

一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1)、将CNTs(碳纳米管)放入一定体积比的硫酸与硝酸的混合溶液中，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(‑OH)和羧基(‑COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；S2)、将纯化后的碳纳米管加入环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；S3)、将一定量的锂源、铁源、磷源加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；S4)、将糊状浆料在温度为60℃～90℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；S5)、将以上固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至350℃～450℃后保温10h，然后随炉自然冷却至室温；S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，然后进行第2次焙烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至550℃～700℃保温14h，然后随炉自然冷却至室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末，从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。