[发明专利]一种氧化石墨烯改性椰壳活性炭的方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯改性椰壳活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：a、制备氧化石墨烯；b、制备氧化石墨烯/阳离子聚合物复合溶液；c、椰壳活性炭的活化；d、制备氧化石墨烯改性的椰壳活性炭；e、改性椰壳活性炭的活化；f、原料的预汽化；g、氯化反应；h、捕集；所述方法应用于氯化领域。本发明方法大大降低了氯化反应所需的温度，提高了产品的含量（≥99.6％）。同时，本发明在催化剂的使用量减小了50％的条件下，原料的转化率≥96.3％，生产的氯化产品的含量≥99.6％，椰壳活性炭的使用寿命达到1400～1450h，大大的提高了催化剂的利用率，降低了生产成本，具有较好的经济收益。

主权项

1.一种氧化石墨烯改性椰壳活性炭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a、制备氧化石墨烯；b、制备氧化石墨烯/阳离子聚合物复合溶液：取步骤a制备得到的氧化石墨烯均匀分散于溶剂中，然后向氧化石墨烯的分散液中加入阳离子聚合物，室温下磁力搅拌2～4h，得到氧化石墨烯/阳离子聚合物复合胶体溶液；所述的阳离子聚合物占氧化石墨烯的3～5重量％；所述溶剂为蒸馏水、乙醇、甲醇、甲苯、DMF、四氯化碳中的一种或多种；所述的阳离子聚合物为聚乙烯亚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、明胶、聚二甲基丙烯酰胺中的一种或多种；c、椰壳活性炭的活化：取2.4～4.8g的活化剂置于浸渍池中，所述活化剂为KOH、NaOH、K₂CO₃中的一种或多种；随后向该浸渍池中加入800～1000L蒸馏水，搅拌使活化剂充分溶解，形成溶液；称取300～600g的椰壳活性炭于活化剂溶液中浸渍12～16h，即完成对椰壳活性炭的活化；d、制备氧化石墨烯改性的椰壳活性炭：将步骤b制备的氧化石墨烯/阳离子聚合物复合溶液加入到步骤c经活化的椰壳活性炭中，缓慢搅拌2～4h后滤出椰壳活性炭，烘干，即得到氧化石墨烯/椰壳活性炭复合材料；氧化石墨烯占椰壳活性炭3～5重量％；在制备过程中氧化石墨烯表面上带正电的阳离子聚合物与带负电的椰壳活性炭发生静电自组装作用从而制备该复合材料；e、改性椰壳活性炭的活化：将步骤d制备得到的氧化石墨烯改性的椰壳活性炭分别填充到复合床反应器中，所述复合床反应器为流化床和固定床复合床反应器；向复合床反应器通入过量氯气，于90～120℃下活化改性活性炭,活化时间为1～3h，当两个反应器各点温度稳定，尾气中检测不出氯化氢气体，视为活化结束；f、原料的预汽化：用计量加料器将原料投入到熔融器中，原料在熔融器中熔融后将原料通过计量泵打入汽化器中，同时将预热后的氮气一起通入汽化器，使原料进行汽化；所述原料为苯甲腈、2‑氰基吡啶或间苯二甲腈； g、氯化反应：首先将液氯经汽化预热后变成氯气，接着将70体积％的氯气与步骤f中含有氮气的原料气体混合，进入步骤c的流化床中，在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余的30体积％氯气混合进入固定床中进行补充反应；h、捕集：反应物经捕集器捕集后，得到氯化产品粉末，所述氯化产品为五氯苯腈、四氯‑2‑氰基吡啶或四氯间（对）苯二甲腈。