[发明专利]一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法

摘要

本发明涉及一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，包括(1)配制金属卟啉标准样品溶液；(2)设置高效液相色谱分析条件；(3)制作金属卟啉标准曲线；(4)分析待测金属卟啉样品。本发明具有准确、高效、灵敏度高、重现性好和操作简单的优点，且仪器设备成本低，有利于推广与应用，可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据。

主权项

一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制金属卟啉标准样品溶液准确称取金属卟啉标准样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂定容，得50.0～100.0μg/mL金属卟啉标准样品储备液，准确移取适量体积上述金属卟啉标准样品储备液，用第二有机溶剂稀释定容，配制浓度为0.1～10.0μg/mL的金属卟啉标准样品溶液；(2)设置高效液相色谱分析条件采用C18反相色谱柱，柱温为25～45℃，以乙腈和甲醇的混合溶剂为流动相，所述甲醇中含有体积分数为0.02～0.12％的甲酸，流速为0.5～1.5mL/min，采用二极管阵列检测器或可变波长检测器，所述二极管阵列检测器波长扫描范围为380～600nm，可变波长检测器的检测波长为400～424nm，分析时间为10～15min；(3)制作金属卟啉标准曲线采用步骤(2)中的分析条件，对步骤(1)配制得到的金属卟啉标准样品溶液进行逐一分析，得到金属卟啉标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，确定标准曲线回归方程，并测定线性相关系数；(4)分析待测金属卟啉样品(a)待测金属卟啉样品试液的配制：准确称取待测金属卟啉样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂将其稀释定容得到浓度为2.0～10.0μg/mL的待测金属卟啉样品试液；(b)定性分析：采用步骤(2)中的色谱条件，分别检测金属卟啉标准样品溶液和待测金属卟啉样品试液的色谱峰相对保留时间与峰形；(c)定量分析：采用步骤(2)中的色谱条件，得到待测金属卟啉样品的色谱图，选用外标法定量分析待测金属卟啉样品的含量。